一汪 下， GB/T 45676一2025 人 1 EL 了 I王一 增材制造 金属粉末含水量的测定 卡尔费休库伦法 Additive manifactturing一Determination of moisture content in metal powder feedstock一下arl Fischer coulometric method 2025-05-30 发布 2025-09-01 实施 GB/T 45676一2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1一2020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国增材制造标准化技术委员会(SAC/TC 562)归口。 本文件起草单位 :无锡市检验检测认证研究院、铜陵学院,大漠天宇有限公司 `芯体素(杭州)科技发 展有限公司、生态环境部南京环境科学研究所、赛孚瑞化工邯郸有限公司 、瑞士万通中国有限公司,中航 迈特增材科技(北京)有限公司、东莞市环力智能科技有限公司.中机研标准技术研究院(北京)有限公 司、宁波尚材三维科技有限公司 .天津滨海雷殉斯激光科技发展有限公司 .南京师范大学。 本文件主要起草人:陈作王`.王东生、周启朝、周南嘉\,周吴.兰天、刘蛮、刘斌华.马腾、洪志辉、翁兆杭、 衣娟、蒲锋、王少勃、.唐文来。 T GB/T 45676一2025 增材制造 金属粉末含水量的测定 卡尔费体库伦法 1 范围 本文件描述了用卡尔费休库伦法测定增材制造用金属粉末中含水量的原理,规定了试剂、仪器、测 试样本取样 .测试步骤及测试报告。 本文件适用于增材制造用金属粉末的游离水含量测定 ,范围为 0.001 5%%一5%%(质量分数) 。其他 增材制造用高分子材料.陶瓷材料等非金属粉末中游离水含量的测定参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 35351 增材制造”术语 3 术语和定义 GB/T 35351 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 存在于试样中的游离水分经卡氏和炉加热汽化,以氮气为载体吹进卡尔费休试剂阳极液中,阳极液里 的碘离子(I 7)开始电解而产生碘(L ) ,碘(L: )与水进行定量反应,根据电解消耗的电量计算含水量,具 体反应式见式(1)一式(3)。漫人洲液中的两电极有一电位差,当洲液中存在水时,阴极极化反抗电流通 过,由阴极去极化伴随着突然增加的电流指示确定反应终点。 反应式: 2TI 一2e->]， 0] ) H:O+L十SO,十3C; H;N->2C; HIN。 HITC; HI NSO， 2) CHIN。 SO十ROH->C: HINHOSOOR ppp (3 ) 5 试剂 5.1 卡尔费休试剂 阳极液 :分析纯或更高级别。 阴极液 :分析纯或更高级别。 1 GB/T 45676一2025 5.2 ”氮气 纯度不低于 99.9上%。 5.3 ”高氯酸镁 分析纯,用于填充干燥管以去除氮气中水分,含水量应低于 5 pg/g。 5.4 纯水 应符合 GB/T 6682 中三级水规格 。 5.5 “无水甲醇 分析纯,水的质量分数应小于 0.01%%。 5.6 ”水-甲醇标准溶液 在干燥的 100 mL 容量瓶中加入 50 mL 分子科干燥过的无水甲醇(5.5) ,用微量移液枪或移液管注 入1 mL 纯水(5.4)于容量瓶中,用无水甲醇(5.5)稀释至相应刻度 ,混匀,用此溶液标定卡尔费休试剂 (5.1) 。1 ml 标准溶液含 10 mg水。 注: 无水甲醇分子得干燥方法,每 500 mL 甲醇加 50 g 5A 分子筛,密闭放置 24 h,取上层清液。 5.7”二水钨酸钠、硫酸钾混合物(K:SO .Naz WO4:，2H2O) 分析纯,使用前应放置在干燥伺中,常温保存。 5.8 半水酒石酸钾化合物(C4:H4OsK。 。 1/2H2O) 分析纯 ,使用前应放置在干燥仙中 ,常温保存。 5.9 二水酒石酸钠(NazC4H4Oe 四 2H2O) 分析纯,使用前应放置在干燥缸中 ,常温保存。 6 仪器 6.1 电子天平:精度 0.1 mg。 6.2 卡氏和炉 :加热温度范围室温一280 ,控温精度 1 7C。 6.3 卡尔费休水分测定仪:配有检测电极 ,阳极液槽,阴极液模。 6.4 微量玻璃毛细管:规格 10 pL 或者 20 pL ,相对偏差士10%%范围内。 6.5 铝稍自封袋:标签容量 100 mL。 6.6 ”粉末取样器:不锈钢材质,取样端为尖状,能刺破铝稍袋。 6.7”移液枪:0 pL一1 000 pL ,精度 0.1 AL。 7 测试样本取样 应在粉来开封后立即分取测试样本 50 g一100 g,并装和人铝销自封袋中,排出铝稍自封袋中的空气 后密封。必要时热塑密封 ,常温保存。已开封的产品取表层粉末。 粉末长时间暴露在空气中,其含水量随着环境湿度及暴露时间的变化而变化 ,环境湿度和不同暴露 2 GB/T 45676一2025 时间对粉末含水量的影响见附录 A。 8 测试步骤 8.1 测试环境 测试环境温度为 23 色士5 ,相对湿度小于 50听。 8.2 ”仪器准备 根据水分测定仪说明书的规定使用阳极液和阴极液,并分别注入阳极权和阴极权。打开氮气阀门 并导人经过于燥的氮气 ,使之经过卡氏炉随即进入反应池;将样晶舟/瓶放置在卡氏炉内加热,加热温度 应与试样测试温度一致:启动卡尔费休反应池去除管路内残留水分,当进入反应池的水分小于 0.01 pg/min，即仪器准备完成,或根据仪器电位的变化率来判断。 8.3 ”核查试验 8.3.1 概述 水分测定仪每次开机使用前需对设备进行核查 ,核查方法可选用毛细管法或者盐加热分解法。 8.3.2 ”毛细管法 用杀子夹住毛细管的上部,将毛细管一端浸入水-甲醇标准洲液中,浸入深度不宜过深,以避免毛细 管外表面有多余的洲液。将毛细管放入卡氏炉中,并启动测试程序以测定含水量。当测定值与理论值 偏差小于 10%时 ,核查通过。和否则 ,应检测设备硬件 .更换试剂和耗材,再次核查。 8.3.3 ”盐加热分解法 按表 1 推荐的盐种类及表 2 推荐的用量进行取样 ,并将所取盐放和人卡氏炉中,按表 1 中不同盐的结 唱水分解温度设定加热温度后启动测试程序,测定盐分解释放的水含量。当测定值与理论值依差小于 10%%时,核查通过,和否则,应检测设备硬件 .更换试剂和耗材,再次核查。 表 1 推荐核查试验用的盐 本呈生 盐理论含水量 结晶水分解温度 听 C 1 二水钨酸钠、硫酸钾混合物 1.00 170 半水酒石酸钾化合物 3.86 190 二水酒石酸钠 15.66 125 表2 不同含水量对应的试样推荐用量 _ 含水量(上) 试样用量(z:) 序号 1 g 1 二0.001 5一0.01 2.5士0.5 2 盖0.01一0.1 1.0士0.5 3 二0.1~5 0.5士0.2 3 GB/T 45676一2025 8.4 加热温度确定 由于不同粉未具有的化学特性不同 ,水分子与粉末表面的作用机理也不同 ,应根据粉末类别选择不 同的烘干温度 ,既要最大限度地葵发水分,又要避免试样与环境发生反应、分解而导致变质。图 1 为粉 末烘干温度与水分释放量的关系图,所选烘干温度应在图中所示(2)一(3)范围内。对于无法莹发所有 自由水分的某些材料 ,推荐使用的加热温度为 135 "CC 。 对于与粉末表面形成化学吸附的情况 ,人烘干温度应大于 100 "C ;对于与粉末表面反应生成氧化物或 氧氧化物的情况 ,应评估其对测量结果的影响。 (4 450 (2) (3) 400 350 莹 300 别 克 36 (GD) 信 200 关 150 100 50 0 25 75 125 175 225 275 温度/CC 图1 粉末烘干温度与水分释放量的关系图 8.5 取样量选择 从测试样本中称取 1 g 试样,并按 8.6 的要求测定试样含水量的初测值,依据含水量初测值和所使 用的水分测定仪的精度和量程确定取样量。表 2 为不同含水量对应的试样推荐用量。 所取试样应具有代表性,使用粉末采样器从铝稍自封袋侧面刺穿,迅速取出试样并称取采样器和试 样质量Cmi; )后,再立即将试样放入卡氏炉中加热测试,称取采样吉质量(mx*)。取出测试试样后,铝销 自封袋立即用胶带密封刺穿孔 ,防止铝稍自封袋中的粉末暴露在空气中。 8.6 测定 将试样装和样品舟/瓶中并输入试样质量后开始测试,根据反应池反应电量变化读出对应的水分质 量C: ) ,并按 8.7 计算试样中含水量。 每次测试完成应更换样品舟/瓶 ,并重新扣除管路内残留的水分后进行下一个试样的测试。使用样 品瓶测试时应测试空瓶中的含水量 ,并在试样结果中扣除该空白值。 重复测量 3 次 ,若测试结果标准偏差小于 10% ,取 3 次测试结果平均值;若标准偏差大于 10%% ,加 测2次,取5次测试结果平均值。 8.7 ”结果计算和表示 按式(4)计算试样含水量(质量分数)w ,其数值以儿表示 : 也 =一” 色 100 人 7771 一772 4 GB/T 45676一2025 式中: 7 一一仪器测得水的质量 ,单位为克(g); 7 一一采样器与试样的质量,单位为克(g); 7z 一一采样器的质量,单位为元(g) 。 9 测试报告 测试报告应包括但不限于以下内容: 一一试样的完整标识,包括类型 ,规格 .型号 、.批次,来源等; 一一原料存储环境条件; 一一取样量; 一一使用设备名称 ,规格型号.精度.计量有效期; 一一操作者、试验日期; 一一测试单次结果及平均值.相对标准偏差 一一试验中观察到的异常现象。 GB/T 45676一2025 附 录 A (资料性) 环境湿度和不同暴露时间对粉末含水量的影响 取铝合金、.詹合金及销铬镍合金粉末平铺于表面正中,平铺厚度约 5 mm放置在不同的环境湿度 中 ,考察不同暴露时间对粉末含水量的影响 ,测试结果见表 A.1。 表 A.1 环境湿度及暴露时间对铝合金、钛合金及钴铬镍合金粉末含水量的影响 [| 晤起时间 含水量 葵路时卓 和茹水 序号 产品类型 环境湿度 四 P 吧 12 0.023 5 24 0.024 1 铝合金(粒径4 _ 铝合金(粒和 分布: 12 0.03114 Du一52.1 pms 50 昕 -一一 1 24 0.032 0 Da一29.6 pm 本 Di三13.8 wm) 70听 2 0.042 5 24 0.043 1 12 0.047 5 24 0.048 5 一 0 0.015 9 12 0.016 2 30% 24 0.017 0 合金(粒径4 。 钛合金(粒径分布: 12 0.0180 Doo一66.9 AP; 50 % 本 2 24 0.019 1 Diso王39.2 pm; ER 站,一22.3 um) 12 0.023 0 24 0.024 6 12 0.025 1 24 0.026 3 ， 12 0.031 2 30 2 24 0.033 1 合金(粒径4 _ 一 钴铬镍合金(粒径分布; 巨 本 Duo一47.6 pm 50 听 一一 3 24 0.038 4 Dao一26.9 pm ，， Du一15.3 um) 70上% 于 人 24 0.043 6 12 0.046 9 一 24 0.048 0 ”未处理直接测试。 6