GB/T 41456-2022

纳米技术 生产环境纳米二氧化钛粉尘浓度检测方法 分光光度法

标准类别
国家标准
发布机构
国家市场监督管理总局/国家标准化管理委员会
发布年份
2022
当前状态
现行

适用范围

本文件规定了采用分光光度法测定生产环境空气中纳米二氧化钛粉尘浓度的方法,包括样品采集 与处理 .测试.数据处理、结果计算 。 本文件适用于使用分光光度计栓测湿法采集到的纳米二氧化钛粉尘浓度。其他环境空气中纳米二 氧化钛浓度的测定可参考使用本文件。

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📌 本文件规定采用分光光度法测定生产环境空气中纳米二氧化钛粉尘浓度的方法,包括样品采集与处理、测试、数据处理与结果计算;适用于湿法采集样品,浊度≤7.5 NTU用二安替吡啉甲烷法(390 nm),>7.5 NTU用过氧化氢法(410 nm),工作曲线R²≥0.999。

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ces G 30 了 直人华人氏共和国国家标稚 GB/T 41456一2022 纳米扩术”生产环境纳米二氧化钛粉尘 浓度检测方法 ”分光光度法 Nanotechnologies一Determination of the concentration of nanometer titanium dioxide airborne dust in workplace一Spectrophotometry method 2022-04-15 发布 2022-11-01 实施 GB/T 41456一2022 目 次 3 术语和征允 。syeeeeeeeeveeeeoeeeeeeveaooooeoeooooeoeoooaooeoooosovoo oovooooeooonsoaocaooooocooooooovioooooaeoeeooe 1 5 设备和仪吴 ee 附录 A〈资料性) 分散液中纳米二氧化詹粉尘浓度测试实例(较低浓度) ee 7 附录 B〈资料性) 分散液中纳米二氧化詹粉尘浓度测试实例(较高浓度) ee 10 工 GB/T 41456一2022 前 言 本文件按照 GB/T 1.1一2020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国科学院提出。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/VTC 279) 归口。 本文件起草单位 :南京理工大学 北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、江苏省颗粒学会.北京 市理化分析测试中心.中国计量科学研究院、北京粉体技术协会。 本文件主要起草人 :杨毅、王正萍、.陈守文、.张晋华`.李共梅.张文阁 高原.高峡、刘伟丽、蔓平、李力、 塞晓亮、王欢.严艳琳、陈九玉。 下 GB/T 41456一2022 纳米技术 ”生产环境纳米二和氧化钛粉尘 浓度检测方法 ”分光光度法 1 范围 本文件规定了采用分光光度法测定生产环境空气中纳米二氧化钛粉尘浓度的方法,包括样品采集 与处理 .测试.数据处理、结果计算 。 本文件适用于使用分光光度计栓测湿法采集到的纳米二氧化钛粉尘浓度。其他环境空气中纳米二 氧化钛浓度的测定可参考使用本文件。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/I 30544.4 纳米科技 术语 第4部分:纳米结构材料 JJG 880 浊度计 JJG 956 大气采样器 3 术语和定义 GB/T 30544.4 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 纳米二氧化钛粉尘nanometer titanium dioxide airborne dust 晤浮于空气中,至少有一维尺二小于 100 nm 的二氧化钛。 3.2 捕集液 ”collection liquid 使用大气采样器进行湿法采集时,对纳米粉尘进行捕集 .截留的液体介质。 3.3 纳米粉尘分散液 liquid of nanometer dust suspension 含有纳米粉尘的捕集液 。 注: 简称分散液 。 4 测定方法原理 利用大气采样吉将空气中纳米二氧化钛粉尘采集到捕集液中,形成二氧化钛粉尘分散液。二氧化 詹的消解产物硫酸氧钛(见化学反应式 1)与二安蔡吡啉甲烷CDAPM)或过氧化所(HzsO,)发生络合反 应,生成颜色显著的络合物(分别见化学反应式 2、化学反应式 3) 。采用分光光度计测试络合物在相应 最大吸收波长处的吸光度 ,络合物吸光度与二氧化钛浓度在一定范围内成正比。结合空气样品采集体 积和分散液体积等参数,计算出环境空气中二氧化钛粉尘浓度。 1 GB/T 41456一2022 化学反应式 1:TiO0,十HSO,一TiO2 十SO一十HO 化学反应式 2:TiO 十3(DAPM) 十2H7 -LTi(DAPM),]生十HO 化学反应式 3:TiO王 十HO,一[LTiOCH2O,) 于 5 设备和仪器 5.1 采样器:符合 JJG 956 的大气采样器。 5.2 ”电子天平:精度 0.1 mg。 5.3 ”超声波发生器:设备参数应覆盖以下范围:频率 25 kHz一100 kHz,功率 100 W一300 W。 5.4 痢度计:符合 JJG 880 的浊度计 ,量程下限不高于0.1 NTU。 5.5 电热板:加热板面积不小于 150 mmX150 mm,温度不低于 200 CC 。 5.6 紫外-可见分光光度计:波长范轩 200 nm一600 nm ,精度优于 1 nm。 6 样品采集与处理 6.1 采集 在悬浮有纳米粉尘的生产环境中 ,采用检定合格且采样效率可知的大气采样器,按照采样器操作规 程连续采集含有纳米粉尘的空气 ,通过空气与捕集液的相互作用将纳米粉尘截留到捕集液中 ,形成粉尘 分散液 ,实现对粉尘的采集。 6.2 采样 准确量取 1 000 mL(记作 ww )蒸饮水作为纳米二氧化钛粉尘的捕集液 ,转移到采样器的收集器中。 将采样器的采样头或采样口置于纳米二氧化钛生产环境的代表性位置和呼吸带高度,调节空气采样流 量,开始采样。采集一定时间后,取出二氧化钛粉侍的捕集液(即分散液)待测。 6.3 样品保存 分散液样品应于采集后 24 h 内完成测试。如果 24 h 内无法完成样品测试,则需将样品在4士2 C 下冷藏并暗处保存,最长保存时间不应超过 1 个月。 6.4 样品分散处理 分散液样品测试前需在室温下至少超声 5 min,工作条件:频率 25 kHz一100 kHz,功率 100 W一 300 W。 7 ”分散液中二氧化钛粉尘浓度的测试 7.1 测试方法的选择 首先,利用浊度计测试经超声分散的二氧化钛分散液浊度 ,再根据分散液浊度值选择相应的测试方 法,如图1所示。当分散液浊度 Trio, 县T。 时,按 7.2 规定的二安替吡啉甲烷分光光度法测试,测试实 例见附录 A;当分散液浊度 Trio, >T, 时,按 7.3 规定的过氧化氨分光光度法测试,测试实例见附录 B。 Tu 的测试方法为:取生产现场的纳米二氧化钛产品配制成1.8 mg/L 的分散液,用浊度计测得的浊 度值即为 T, 。 2 GB/T 41456一2022 粉尘分散液 测试 7Tos委10 7Toz之10 二安替吡啉甲 过氧化氢分光 煤分光光度法 光度法 图 1 分散液浓度测试方法选择流程图 7.2 二安蔡吡啉甲烷分光光度法 7.2.1 试剂与样品 7.2.1.1 二安奉吡啉甲烷:分析纯。 7.2.1.2 ”盐酸(37%%) :优级纯。 7.2.1.3 浓硫酸(98%%) :优级纯。 7.2.1.4 硫酸匀 :分析纯。 7.2.1.5 抗坏血酸:分析纯。 7.2.1.6 蒸馏水 :去离子水经二次蒸馏得到的二次蒸馏水。 7.2.1.7 ”二氧化钛:生产现场的纳米二氧化钛产品。 7.2.2 溶液的配制 7.2.2.1 二安替吡啉甲烷溶液 称取 25.0 g 二安蔡吡啉甲烷于 1 000 mL 烧杯中,加入 400 mL 7.4上盐酸(采用 37盐酸配制而 成) ,加热并搅拌至完全溶解,冷却,转移至 500 mL 的容量瓶中,用 7.4%%盐酸定容至刻度 ,混匀,保存于 棕色瓶中,4C士2 下冷藏。使用前1取出。有效期 1个月。 7.2.2.2 ”消解液 向 1 000 mL 烧杯中加入 350 mL 浓硫酸和 200 g 硫酸贸,置于电热板上加热至硫酸匀全部洲解,然 后自然冷却至室温,转移至 500 mL 广口瓶中。 安全警告一一浓硫酸为强酸性腐蚀品。 7.2.2.3 二和氧化钛储备液 称取 500.0 mg 二氧化钛产品于 100 mL 烧杯中,加入消解液 10 mL,置于电热板上,在通风橱中逐 渐升温至 200 消解,待深液变为无色透明时取下 ,冷却,转移至 1 000 mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至 3 GB/T 41456一2022 刻度 ,混匀 。 7.2.2.4 二和氧化钛使用液 用移液管移取二氧化钛储备液 5 mL 置于 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度 ,混匀 。 7.2.3 工作曲线的绘制 7.2.3.1 取6个50mL 容量瓶,分别加入二氧化钛使用液 0 mL 、1.0 mL 、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL 和 5.0 mL。 7.2.3.2 ”向上述 6 个溶液中均依次加入 8.0 mL 5.9%%盐酸.2.0 mL 10 g/LL 抗坏血酸和 10.0 mL 50 g/L 二安替吡啉甲烷溶液,用茸馏水定容至刻度 ,摇匀,得到不同浓度的溶液。 7.2.3.3 ”分别移取 7.2.3.2 的 6 个溶液到比色亚中,用紫外-可见分光光度计在波长 390 nm 处,以试剂 空白为参比,测试吸光度 ,每个样品测试 3 次,计算其平均吸光度。 7.2.3.4 以二氧化钛浓度为横坐标 ,平均吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线。 7.2.3.5 工作曲线的直线拟合相关系数 尺” 应不小于 0.999 ,和否则重新绘制 。 7.2.4 分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试 7.2.4.1 将分散液样品至少超声 5 min。 7.2.4.2 ”用移液管取 7.2.4.1 分散液样品 50 mL 于 100 mL 烧杯中,在 80 人条件下烘干。 7.2.4.3 在7.2.4.2 样品中加入 10 mL 消解液于烧杯中,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至 200 消解 ,待溶液变成无色透明时取下 ,冷却,转移至 50 mL 容量瓶中。 7.2.4.4 在7.2.4.3 样品中,依次加入 8.0 mL 的 5.9%%盐酸.2.0 mL的10 g/L抗坏血酸和10.0 mL 的 50 g/L二安替吡啉甲烷溶液 ,用蒸馏水定容至 50 mL ,摇匀 。 7.2.4.5 将7.2.4.4深液转人比色亚中,用紫外-可见分光光度计在波长 390 nm 处,测定吸光度 ,每个样 品测试三次,计算其平均吸光度。 7.2.5 数据处理 用7.2.4.5 样品的吸光度减去空白溶液的吸光度,从 7.2.3.4 工作曲线上查出分散液中二氧化詹粉 尘的质量浓度 ,记为 ouCmg/L) 。 7.3 ”过氧化氨分光光度法 7.3.1 试剂 7.3.1.1 浓硫酸(98%%) :优级纯。 7.3.1.2 ”硫酸贸 :分析纯。 7.3.1.3 过氧化氨(30%%) :分析纯。 7.3.1.4 薰馏水:去离子水经二次茸馏得到的二次莹人饮水。 7.3.1.5 二氧化钛:生产现场的纳米二氧化钛产品。 7.3.2 溶液的配制 7.3.2.1 过和氧化氢溶液 用蒸馏水将 30%%过氧化氢稀释 10 倍。 7.3.2.2 ”消解液 向 1 000 mL 烧杯中加入 350 mL 浓硫酸和 200 g 硫酸匀,置于电热板上加热至硫酸匀全部溶解,然 4 GB/T 41456一2022 后自然冷却至室温,转移人 500 mL 广口瓶中。 安全警告一一浓硫酸为强酸性腐蚀品。 7.3.2.3 二氧化钛储备液 称取 500.0 mg二氧化詹产品于 100 tm 烧杯中,加和人消解液 10 maL,置于电热板上,在通风橱中逐 渐升温至 200 人消解,竺溶液变为无色透明时取下 ,冷却,转移至 1 000 mL 容量瓶中,用营馏水定容至 刻度 ,混匀 。 7.3.2.4 二氧化钛使用液 用移液管移取二氧化钛储备液 10 mL 置于 500 mL 容量瓶中,用茸馏水定容至刻度 ,混匀 。 7.3.3 工作曲线的绘制 7.3.3.1 取6个250 mL容量瓶,分别加入二氧化钛使用液 0 mL 、10 mL,、20 mL.、50 mL 、100 mL 和 200 mL 。 7.3.3.2 ”向上述 6 个溶液中均分别加入 3外过氧化氢溶液 5.0 mL,用蒸馏水定容至刻度 ,混匀,得到不 同浓度的溶液 。 7.3.3.3 分别移取 7.3.3.2 的 6 个溶液到比色亚中,用紫外-可见分光光度计在波长 410 nm 处,以试剂 空白为参比,测试吸光度 ,每个样品测试 3 次,计算其平均吸光度。 7.3.3.4 以二氧化钛浓度为横坐标 ,平均吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线。 7.3.3.5 工作曲线的直线拟合相关系数 尺” 应不小于 0.999 ,和否则重新绘制 。 7.3.4 “分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试 7.3.4.1 将分散液样品至少超声 5 min。 7.3.4.2 ”用移液管取 7.3.4.1 分散液样品 50 mL 于 100 mL 烧杯中,在 80 条件下直至烘干。 7.3.4.3 在7.3.4.2 样品中加入 10 mL 消解液于烧杯中,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至 200 消解 ,待深液变成无色透明时取下 ,冷却 ,转移至 50 mL 容量瓶中。 7.3.4.4 在7.3.4.3 样品中加入 3%%过氧化氨 5.0 mL ,用蒸馏水定容至 50 mL ,摇匀 。 7.3.4.5 将7.3.4.4溶液转人比色亚中,用紫外-可见分光光度计在波长 410 nm 处 ,测试吸光度 ,每个样 品测试三次,计算其平均吸光度。 7.3.5 数据处理 用 7.3.4.5 样品的吸光度减去空白洲液的吸光度,从 7.3.3.4 工作曲线上查出分散液中二氧化钛粉 尘的质量浓度 ,记为 ol (mg/L) 。 8 结果 根据 7.2 或7.3 测试得到的分散液中二氧化猴的质量浓度值,由公式(1)计算出生产环境中二氧化 钛粉尘的浓度: Oo 一 7文友 (1) 式中 , ou 一一生产环境空气中纳米二氧化钛粉尘的浓度,单位为毫克每立方米(mg/ms ) ; oi 一一分散液中二氧化钛粉尘的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ; GB/T 41456一2022 人一一分散液的体积 ,单位为升(L); V一一已换算为标准状况(0 ,101.325 kPa)下的现场采气体积,单位为立方米(ms ) ; 7 一一采样器的采集效率,%。 注: 采集效率由仪器厂商提供或计量部门校准。 9 测试报告 测试报告应包含但不限于以下内容: 一一本文件编号; 一一测试样品的信息,如样品名称 .采样点位置、.纳米二氧化钛产品批号等 ; 一一测定结果; -一测试者.审核者.采样日期.测试日期; 一一所用仪器信息; 一一采样点所在单位信息。 6 GB/T 41456一2022 附 录 A (资料性) 分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度测试实例(较低浓度) A.1 浊度值 Tu 的确定 取纳米二氧化钛产品 ,配制成 1.8 mg/L 分散液 ,采用浊度计测定浊度值 T, 为 7.5 NTU。 A.2 样品浊度值的测定 取 50 mL 分散液样品超声分散 5 min,采用浊度计测定其浊度值为 6.1 NTUCTro委T,)。因此, 选用二安蔡吡啉甲烷分光光度法测定分散液样品浓度。 A.3 溶液的配制 A.3.1 二安替吡啉甲烷溶液 称取 25.0 g 二安奉吡啉甲烧于 1 000 mL 烧杯中,加入 400 mL 7.4%%盐酸,加热并搅拌至完全深 解 ,冷却,转移至 500 mL 的容量瓶中,用 7.4%%盐酸定容至刻度 ,混匀 ,保存于棕色瓶中,4 人士2 CT下淮 藏。使用前 1 Rh 取出。有效期 1 个月。 A.3.2 消解液 向 1 000 mL 烧杯中加入 350 mL 浓硫酸和 200 g 硫酸铵,置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解,然 后自然冷却至室温,转移至 500 mL 广口瓶中。 A.3.3 二氧化钛储备液 称取 500.0 mg 二氧化詹产品于 100 mL 烧杯中,加入消解液 10 mL,置于电热板上,在通风橱中逐 渐升温至 200 人消解,待深液变为无色透明时取下 ,冷却,转移至 1 000 mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至 刻度 ,混匀 。 A.3.4 二氧化钛使用液 用移液管移取二氧化钛储备液 5 mL 置于 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度 ,混匀 。 A.4 工作曲线的绘制 A.4.1 取6个50 mL容量瓶,分别编号1号.2号3号4号.5号.6号,按表A.1 要求,在1~6 号中分 别加入 5.9%盐酸、10 g/L 抗坏血酸,50 g/L 二安替吡啉甲烷溶液和不同体积的 A.3.4 二氧化钛使用 液 ,得到二氧化钛质量浓度分别为 0 mg/L.0.2 mg/L .0.4 mg/L .0.6 mg/L、 0.8 mg/和 1.0 mg/L 的 工作溶液。 表 A.1 工作溶液明细表 标液 |工作液质量浓度/|使用液质量浓度/|移取体积/| 5.9%%盐酸 | 10 g/抗坏血 | 50 g/L 二安蔡吡啉 | 定容体积/ 序号 (mgy/LILD) (mgy/L) mL 体积/mL 酸体积/mL | 甲烷溶液体积/mL mL 0.2 10 1.0 8.0 2.0 10.0 50 LU UL LI ll LU 7 GB/T 41456一2022 表 A.1 工作溶液明细表 〈续) 标液 |工作液质量浓度/|使用液质量浓度/|移取体积/| 5.9%%盐酸 | 10 g/L 抗坏血 | 50 g/L 二安蔡吡啉 | 定容体积/ 序号 Cmg/L) Cmg/L) mL 体积/mL | 酸体积/mL | 甲烷溶液体积/mL mL 3 0.4 10 2.0 8.0 2.0 10.0 50 0.8 10 4.0 8.0 2.0 10.0 50 罗汉 1.0 10 5.0 8.0 2.0 10.0 50 A.4.2 ”分别移取 A.4.1 得到的6 个工作溶液到比色亚中,用紫外-可兄分光光度计在波长 390 nm 处 ,测 定吸光度 ,每个样品测定 3 次,计算其平均吸光度,减去试剂空白的吸光度后,以二氧化钛浓度为横坐 标,吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线。工作曲线相关系数 尺: 不小于 0.999 。 0.6 J一< [| | 0 .5了 |报合系数育| 0.999 76 [| [| | |窟距 [2 |斜率 0. 4 < 0 Ai 切 六 党 0. 2 系工 0.0 ,, 0.0 0.2 0. 4 0.6 0.8 1.0 二氧化钛质量浓度/(mgy/L) A.1 工作曲线 A.5 分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试 A.5.1 将分散液样品超声 5 min。 A.5.2 ”用移液管取 50 mL 分散液样唱(A.5.1)于 100 mL 烧杯中,在 80 人条件下猴干。 A.5.3 在A.5.2样品中加入 10 mL 消解液于烧杯中,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至 200 消 解,待溶液变成无色透明时取下 ,冷却,转移至 50 mL 容量瓶中。 A.5.4 在A.5.3样品中,依次加入 8.0 mL 的5.9%%盐酸.2.0 mL的10 g/工抗坏血酸和10.0 mL 的 50 g/L 二安替吡啉甲烷洲液,用蒸馏水定容至 50 mL ,摇匀 。 A.5.5 将A.5.4溶液转和人比色亚中,用紫外-可见分光光度计在波长 390 nm 处,测定吸光度 ,每个样品 测试三次,计算其平均吸光度为 0.481 A。减去试剂空白的吸光度(0.056 A)后,从工作遇线上查出二氧 化钛粉侍的质量浓度为 0.783 mg/L。 8 GB/T 41456一2022 A.6 计算 在纳米二氧化钛生产车间空气环境中 ,流量 400 LV 下采样 8 h,总采样体积为 3.2 ms ;采样器采样 效率为 98.5%% ;分散液体积为1 L。因此,依据公式(1)计算可得该采样点环境空气中纳米二氧化钛粉 侍浓度为0.249 mg/mas 。 9 GB/T 41456一2022 附 录 B (资料性) 分散液中纳米二氧化钛粉侍浓度测试实例(较高浓度) B.1 浊度值 Tu 的确定 取纳米二氧化钛产品 ,配制成 1.8 mg/L 分散液 ,采用浊度计测定浊度值 T, 为7.5 NTU。 B.2 样品浊度值的测定 取 50 mL 分散液样品超声分散 5 min,采用浊度计测定其浊度值为33.0 NUTCTaro, 二T,)。因此, 选用过氧化氧分光光度法测定分散液样品浓度。 B.3 溶液的配制 B.3.1 过氧化氢溶液 用薰馏水将 30%%过氧化氧稀释 10 倍。 B.3.2 消解液 向 1 000 mL 烧杯中加入 350 mL 浓硫酸和 200 g 硫酸匀,置于电热板上加热至硫酸铵全部浴解,然 后自然冷却至室温,转移至 500 mL 广口瓶中。 B.3.3 二和氧化钛储备液 称取 500.0 mg 二氧化钛产品于 100 mL 烧杯中,加入消解液 10 mL ,置于电热板上,在通风橱中逐 渐升温至 200 它消解 ,待溶液变为无色透明时取下 ,冷却,转移至 1 000 mL 容量瓶中,用营馏水定容至 刻度 ,混匀 。 B.3.4 二氧化钛使用液 用移液管移取二氧化钛储备液 25 mL 置于 500 mL 容量瓶中,用薰饮水定容至刻度 ,混匀 。 B.4 工作曲线的绘制 B.4.1 取6个50 mL容量瓶,分别编号1号2号3号4号5号.6号,按表了B.1 要求,在1一6号中分 别加入 B.3.1 中过氧化氢深液 5 mL 和不同体积的 B.3.4 使用液,得到二氧化钛溶液的质量浓度分别为 0 mg/L、1.0 mg/L 2.0 mg/L 5.0 mg/L、10.0 mg/工和 20.0 mg/L 的工作溶液 。 表 B.1 工作溶液配制明细表 标液 工作液质量浓度/ 使用液质量浓度/ 移取体积/ 3铬过氧化毛体积/ 定容体积/ 序号 Cmg/LI) Cmg/LIL) mL mL mL 6 20.0 25 40 5.G 50 10 GB/T 41456一2022 B.4.2 分别移取 B.4.1 得到的 6 个工作洲液到比色亚中,用紫外-可见分光光度计在波长 410 nm 处 ,测 定吸光度,每个样品测定 3 次,计算其平均吸光度,减去试剂空白的吸光度后,以二氧化钛浓度为横坐 标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线相关系数 尺: 不小于 0.999 。 收 志 和 | 四 [态程 [7y=aTaxl [| | 有1 [| [|乱下 [2 |斜率 0.3 这 沪 0.2 这 0. 1 0.0 本 0 5 10 15 20 二氧化钛质量浓度/(mg/L) 图B.1 工作曲线 B.5 “分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试 B.5.1 将分散液样品超声 5 min。 B.5.2 ”用移液管取 50 mL 分散液样品(B.5.1)于 100 mL 烧杯中,在 80 条件下烘干。 B.5.3 在B.5.2 样品中加入 10 mL 消解液于烧杯中,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至 200 消 解,待溶液变成无色透明时取下 ,冷却,转移至 50 mL 容量瓶中。 B.5.4 在B.5.3 样品中加入 3%%过氧化氢 5.0 mL,用莹饮水定容至 50 mL ,摇匀。 B.5.5 将了B.5.4溶液转人比色亚中,用紫外-可见分光光度计在波长 410 nm 处,测试吸光度,每个样品 测试 3 次,计算其平均吸光度为 0.157 A。减去试剂空白的吸光度(0.032 A)后,从工作曲线上查出二氧 化钛粉尘的质量浓度为 5.059 mg/L。 B.6 计算 在纳米二氧化钛生产车间空气环境中,在流量 400 LV/h 下采样 8 h,总采样体积为 3.2 ms ;采样器采 样效率为 98.5%% ;分散液体积为1 L。因此,依据公式(1)计算可得该采样点环境空气中纳米二氧化钦 粉尘浓度为 1.605 mg/ms 。 11 GB/T 41456一2022 参考 文 献 [1 GB/XT 6609.7 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法“二安替吡啉甲烷光度法测定二 氧化铁含量 [2] GB/T 12910 纸和纸板二氧化钦含量的测定法 [3] HHJ 479 环境空气,氮氧化物(一氧化所和二氧化氮)的测定“盐酸蔡乙二胺分光光度法 12
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