[二 到 邯| 示 认 二人伴人民共和国国家标准 GB/T 20211一2006 L 烟花爆竹用钛粉 Titanium powders for fireworks and firecrackers 2006-03-10 发布 2006-10-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 全 才 GB/T 20211一2006 前 言 本标准根据烟花爆竹行业所用铁粉的实际情况编制。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位:国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心。 本标准主要起草人:黄茶香、罗细、周荣学、邹艳玲、黎建芳。 [ GB/T 20211一2006 烟花爆竹用钛粉 1 范国 本标准规定了应用于烟花爆竹产品中詹粉的分类 ,技术要求 .试验方法.检验规则 包装、标志、运输 和贮存。 本标准适用于烟花爆竹用金属詹粉 ,海绵钛粉以及氧化钛粉 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。几是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勤误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂”标准滴定溶液的制备 GB/T 602 ”化学试剂”杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4698.8 海纺詹、钛及詹合金化学分析方法”碱分离-EDTA 络合滴定法测定铝量 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T7728 冶金产品化学分析 “火焰原子吸收光谱法通则 3 分类 产品按状态分为金属钛粉 .海绵钛粉 .氢化钛粉三类。按钛含量和杂质含量分级,按颗粒大小划分 牌号 。 4 技术要求 4.1 外观 4.1.1 金属詹粉:银灰色 .细小片状,无明显机械类杂物。 4.1.2 海绵铁粉:浅灰色 .球形蜂状,无明显机械类杂物。 4.1.3 氧化钛粉 :深灰色 .球形状,无明显机械类杂物。 4.2 粒度要求 粒度要求见表 1 。 表 1 粒度要求 牌号 孔径粒度/mm 指标/(%) 上得得上物 “孔径 0.900 mm<5 ， 0 下簿得出物“和孔径 0.450 mm<<20 上得得上物 “孔径 0.450 mm<5 0 下簿得出物“和孔径 0. 280 mm<<15 上科算上物 “孔径 0.280 mm<<5 ， 四 下筑筛出物“和孔径 0.180 mms<<10 上筛得上物 “孔径 0.180 mms<5 0 下谢角出物 “和孔权0 154 ASI10 1 GB/T 20211一2006 表 1(续) 上得条上物 “孔径 0.154 mm<5 5 0. 154 一-一一 下和锚筛出物“孔径 0.125 mm<s10 上得得上物 孔径 0.125 mm<5 6 0.125 一一 下算得出物“和孔径 0.090 mms<5 4.3 理化要求 理化要求见表 2。 表2 理化要求 产品类别 级别 钛含量/(%) 金属钛粉 3 二70.0 <0.5 <4.0 入0. 30 入1.0 去3.0 >600 | < <05 | < 0 | < 1 二99.5 <0.1 <<0.2 去0. 05 <0.1 去0.3 <0.14 注: 三酸不溶物中的三酸指硫酸 盐酸、硝酸,其比例为4:3:1。 5 试验方法 5.1 外观 取 10 g试样,平铺在白纸上观察。 5.2 粒度的测定 5.2.1 器具 a) 毛刷; b) 标准得; c) 架盘天平一台 ,精度 0. 1 g; d) ，振得机一台。 5.2.2 测定步骤 5.2.2.1 根据牌号(粒度)选好标准筛组。 5.2.2.2 称取50. 0 g试样置于上得中,装好筛组,盖好压盖,紧固在振得机上 ,振动约5 min 至不能得 下粉末为止。 5.2.2.3 拆下得组,称取质量。 5.2.2.4 得分结果的计算 : 按式(1)计算上得得上物(下得得出物)铁质量分数(rw ) ,数值以外表示 ; 2 GB/T 20211一2006 | 一和X100 easseeeaeeweeeeeqeeeeeeily 77l2 式中: 7一一上得得上物(下筑得出物)质量 ,单位为克(g); 7一一样品质量 ,单位为克(g) 。 5.3 钛含量的测定 5.3.1 原理 在酸性浴液中,用金属铝将钛(TV )还原为饮(焉) ,用硫酸高铁匀标准溶液滴定,使钛(于)重新氧化 为钛(JW ) ,硫氰酸盐指示终点。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 硫酸(GB/T 625) 。 5.3.2.2 盐酸(GB/T 622) 。 5.3.2.3 硝酸(GB/T 626) 。 5.3.2.4 氧氟酸(GB/T 620) 。 5.3.2.5 磷酸 (GB/T 1282) 。 5.3.2.6 碳酸氧钠(GB/T 640) 。 5.3.2.7 铝片C(AR)。 5.3.2.8 硫氰酸钾(GB/T 648) :10%%(质量浓度)深液。 5.3.2.9 和毛化亚锡(GB/T 638) :10%%(质量浓度)深液。 5.3.2.10 氧化汞(CHGVT 3468) : 饱和洲液。 5.3.3.11 高镭酸钾浴液(GB/T 643):0. 1 mol/L 溶液。 5.3.2.12 二苯胺磺酸钠 (Q/HG 22一590) ;0.1%(质量浓度)深液。 5.3.2.13 硫磷混酸:在 1 000 mL 烧杯中加入 700 mL水,不断搅拌 ,徐徐加入 150 mL 硫酸(5. 3. 2. 1) 和 150 mL 磷酸(5.3.2.5) 。 5.3.2.14 重铬酸钊(GB 1259) :0. 100 0 mol/L 标准浴液 ,按 GB/T 601 配制并标定。 5.3.2.15 十二水硫酸高铁饼(GB 1279) :约 0. 1 mol/L 标准溶液 。 配制 :称取 48. 2 g FeNH, (SO,)，。12H,O深于 800 mL 硫酸(5.3.2.1)(15十800)洲液中,加热深 解 ,冷却后,滴加 0.1 mol/L 高锰酸钾深液(5. 3. 2. 11)至呈微红色 ,然后稀释至1 L。 标定 :移取上述硫酸高铁贸标准涂液 25.00 mL 于 500 mL 锥形瓶中,加入 10 mL 盐酸(5. 3. 2.2)， 加热近沸 ,趁热滴加 10%%毛化亚锡(5. 3. 2.9)溶液至黄色消失并过量(1一2)滴,冷却至室温,加氧化和 饱和洲液(5. 3. 2. 10)10 mL ,放置(2一3) min,加硫磷混酸(5.3.2.13)15 mL,加水 100 mL加 0.1%二 葵胺磺酸钠(5.3.2.12)(2~5)滴,用 0.100 0 mol/L 重铬酸钾标准浴液(5. 3. 2. 14)滴定至呈现稳定的 紫红色为终点,同时做空白试验。 硫酸高铁匀标准溶液摩尔浓度的计算 ,见式(2) : cl X(VW 一V) 式中 : <一一硫酸高铁匀标准溶液的摩尔浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ; V一一移取硫酸高铁包标准涂液的体积,单位为毫升(mL); ci一一重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度(1/6K,Cr O; ) ,单位为摩尔每升Cmol/L); 人太一一滴定消耗重铬酸钾标准浴液的体积 ,单位为毫升(mL); V,一一空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL) 。 5.3.3 测定步骤 称取 0. 2 g(精确至 0. 000 1 g)试样于 250 mL 锥形瓶中,加人 10 mL 硫酸(5. 3. 2.1) 5 mL 氢氟酸 3 GB/T 20211一2006 (5. 3. 2. 4)待剧烈反应后加 15 mL 盐酸(5.3.2.2) ,加5 mL硝酸(5. 3.2.3),于电炉上徐徐加热,使试 样溶解完全 ,加热至近王 ,冷却至室温加盐酸(5. 3. 2. 2)20 mL ,使盐类溶解,加水 70 mL,加入2 g铝片 (5. 3.2.7)、1 g 碳酸氧钠(5. 3. 2.6) ,盖上表面亚,微热至铝片完全溶解,煮沸,取下放和人流水中冷却至 室温,加入 10%%硫氰酸钾深液(5. 3. 2.8)5 mL ,以硫酸高铁包标准溶液滴定至红色(1一2)min 不消失为 终点。 5.3.4 钛含量的计算 按式(3)计算詹含量(ze。) ,数值以%表示 : t， 一 0 广100 3 式中: V一一消耗硫酸高铁包标准洲液的体积,单位为毫升(mL); <一一硫酸高铁匀标准溶液的摩尔浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ; 7一一试样质量 ,单位为克(g) 。 每份试样平行做两个结果,允许差不大于1%%。 5.4 杂质含量测定 5.4.1 三酸不溶物(硫酸 .盐酸硝酸)含量测定 5.4.1.1 测定步骤 称取试样约 2 g(精确到 0. 000 1 g)于 500 mL 烧杯中,加入 20 mL 硫酸(5. 3. 2.1) 15 mL 盐酸 (5. 3.2.2)、5 mL硝酸(5. 3. 2.3) ,在电炉上徐徐加热涂解至近王,冷却,重复上述溶解步又两次,加热至 冒白烟 ,冷却,加 20 mL 盐酸(5. 3.2.2)使盐类溶解,加水 100 mL ,用已恒定质量的 G, 砂芯卉塌抽波 ， 蒸馏水洗涤至中性,在(120士5)C下烘干至恒定质量。 5.4.1.2 三酸不溶物的计算 按式(4)计算三酸不洲物的质量分数(rws ) ,数值以%表示 : 一2 X100 ee 7]0 式中 : Mi一一已恒定质量的 G; 砂世卉塌质量 ,单位为克(g); 7一一干燥恒定质量的三酸不洲物和 G, 卉塌的质量 ,单位为克(g); 7一一试样质量 ,单位为克(g) 。 每份试样平行做两个结果 ,允许差不大于 0.01%。 5.4.2 铜.铬.锰、铁含量测定 5.4.2.1 试剂和仪器 a) 铜.铬、锰、铁标准溶液按 GB/T 602 配制 ,按测定元素线性范围稀释系列标准溶液 ; b) 火焰原子吸收分光光度计。 5.4.2.2 试样预处理 称取 0. 1 g(精确至 0.000 1 g)试样于 250 mL 烧杯中,加入 10 mL 硫酸(5. 3.2.1).5 mL 氧氟酸 (5. 3. 2. 4) ,竺剧烈反应后加 15 mL 盐酸(5.3.2.2)、5 mL 硝酸(5. 3. 2.3),于电炉上徐徐加热,使试样 溶解完全,加热至近于 ,冷却至室温,加 5 mL 硝酸(5. 3. 2. 3)使盐类溶解完全,定容至 250 mL,过滤 ,根 据被测定元素含量再稀释试样至适宜浓度。 5.4.2.3 铜.铬.锰、铁含量的测定 按 GB/T 7728 规定测定。 5.4.3 铝含量的测定 按 GB/T 4698. 8 规定测定。 4 GB/T 20211一2006 6 检验规则 6.1 组批 每批产品不得超过 50 t,不得少于 30 kg 6.2 抽样 按 GB/T 6678 进行抽样 ,随机从每个包装单元中取出不得少于 50 g 样品,将所采样品混匀后,以 四分法缩分到不小于 500 g,将样品分装于两个清洁.干燥的塑料袋中密封。粘贴标签 ,注明生产三名、 产品名称 .类别.级别.牌号(粒度) .批号 .生产日期.采样日期和采样者姓名。一份用于检验,另一份保 存备查。 6.3 出厂检验 詹粉每批应由生产三的质量部门按本标准的规定进行钛含量三酸不溶物 .粒度和铁含量检验,出 广产品应符合本标准要求 ,并附有产品合格证。 6.4 型式检验 在正常情况下 ,每年至少进行一次型式检验。在更新品种.设备改变时也要进行型式检验。型式检 验项目为钛含量 .三酸不洲物.粒度、.铜含量.铬含量 .锰含量 .铁含量、铝含量共八项。 6.5 判定原则 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复检。 复检结果有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。 7 包装标志、运输和贮存 7.1 包装 詹粉采用双层防潮密封包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋等防潮密封材料 ,可分装成多个小袋包 装。外包装采用纸箱、木箱 .金属材料等 ,包装应牢固.坚实。每件净重不得超过 30 kg。 7.2 标志 钛粉包装上应注明:生产广名厂址.产品名称、 类别、牌号(粒度) .级别、净含量.生产日期.执行标 准编号 ,并附有防潮 .防水 .易燃等危险品标志。 7.3 运输 詹粉在运输过程中应有遮盖物 ,防止两淋。 7.4 贮存 钛粉应贮存于阴凉干燥处 ,与氧化剂分开存放。有效保质期三年 ,超期应经检验合格方可使用。