和 人 | 9 GB/T 14999.7一2010 高温合金铸件 唱和粒度 .一次枝晶间距和显微芷松 测定方法 Test methods for grain sizes,primary dendrite Spacing and microshrinkage of superalloy castings 2010-12-23 发布 2011-09-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 全 元 中国国家.标准化管理委员会 GB/T 14999.7一2010 前 言 本标准附录 A 为资料性附录,附录 B 为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位 :钢铁研究总院 .冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:考英 `燕平、栾燕`.赵明汉、冯涤、吴剑涛、韩风奎、陈惠霞 .戴强。 1 GB/T 14999.7一2010 引 言 本标准规定了高温合金铸件草粒度 .一次枝唱间距和显微玻松的评定方法。由于基本上以原实物 照片的几何图形为基础,因此与合金本身无关。如果材料的组织形狂接近于某一个标准图片,可以使用 本标准提供的比较法进行测定,也可以用标准图片对应的量化指标用其他适用方法进行测定。 本标准提供的方法仅适用二维平面(截面)的测定,即铸件等轴晶宏观平均和显微平均晶粒度、柱状 唱唱粒度.柱状晶和单晶一次术晶平均间距 ,铸件显微疏松的二维平面的尺度测定,不适于三维立体形 态和尺度的测定。 IT GB/T 14999.7一2010 高温合金铸件 晶粒度 .一次枝晶间距和显微疏松 测定方法 1 范围 1.1 本标准规定了高温合金铸件等轴唱宏观和显微平均晶粒度.柱状晶晶粒度.柱状晶和单唱一次枝 唱平均间距、显微玻松的测定方法及结果表示方法。 1.2 本标准适用于普通精密铸造铸件 .定向凝固柱唱铸件中晶粒度的测定;定向凝固柱晶和单品铸件 中一次枝唱间距的测定;普通精密铸造铸件 .定向凝固柱晶和单晶铸件中显微巩松的测定。 1.3 本标准仅作为推荐性测定方法 ,不对高温合金铸件验收测试的合格级别范围进行规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6394 金属平均唱粒度测定方法 GB/T 14992 ”高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号 3 术语和定义 GB/T 14992 和 GB/T 6394 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 等轴晶 equiaxed grain 三维尺十大致相同 .无方向性排列的晶粒。 3.2 柱状晶 “columnar grain 沿一维方向定向生长形成的.平行于铸件主应力轴线或整个试样 .沿着纵向排列的唱粒。 3.2.1 偏离度 deviation angle C 单个柱状晶生长方向(柱状晶轴线)与铸件主应力轴线的夹角。 3.2.2 发散度 divergence angle 及 两个相邻柱状晶轴线的夹角。 3.2.3 断晶 interrupted columnar grain 带有横向(接近垂直于定向凝固方向)唱界的柱状晶。 3. 3 单晶 single crystal 由一个唱粒构成的.没有晶界的结晶体。 1 GB/T 14999.7一2010 3. 4 树枝晶 dendrite 合金凝固时形成的树枝状结晶体 ,按结晶凝固的顺序分为一次枝晶、二次枝晶等。 3.5 显微疏松 microshrinkage 借助于显微镜观察到的,在族固过程中形成的聚集或分散的细微孔洞 。 3.5. 1 显微琉松指数“microshrinkage index 表征显微玻松的量化数值。 4 取样与制备 4.1 取样 4.1.1 切取试样应采用不改变材料组织结构的方法,允许从表面质量或尺寸不合格的铸件上取样。 4.1.2 受检样的切取部位方向.数量与测定视场数量应在产品标准或合同中规定。 4.2 制备 4.2.1 如产品标准或合同中没有规定 ,推荐使用的腐蚀剂 .腐蚀方法和适用范围见表 1 。 4.2.2 用于唱粒度评定的受检样经喷砂或磨平、.抽光 腐蚀制备 。 4.2.3 用于一次枝晶间距测定的受检样截面经磨平 抛光、腐蚀制备。 4.2.4 用于显微下松测定的受检样截面经磨平 .抛光制备,一般不经腐蚀。 表 1 序号 腐 蚀 剂 腐蚀方法 适用范围 | 通常试剂配成后在室温存放 24 h; 浸蚀:2 V一10 V;5 s一30 s; 1 | 磅酸 1 份十硝酸 3.5 份十硫酸1份 | 里儿混企:2 “一10 Vs 30s 冷酸浸蚀:1 min一15 min， 用水清洗,吹干 所有合金,显示全部组 一 下织,可以显示树枝晶组织 通常试剂配成后在室温存放 24 h; 2 | 硝酸1 份十盐酸 3 份 冷酸浸蚀:1 min一2 min 用水清洗,吹干 盐酸 92 mL十硫酸 5 mL十硝酸 3 mL 铁基合金,显示全部组织 人 冷酸浸人蚀:0. 3 min一2 min; 愈 人8 二 机参 本 汪 1.5 g十盐酸 40 mL十无水乙醇| 用水清洗 性二 山下人全 吕直全亲引下 0 mL 本 试样浸入盐酸中,倒和人双氧水至反应完毕，| ， 去除氧化皮,显示宏观 5 | 双氧水 100 mL十盐酸(100一1 500)mL 册 和 用水清洗,吹干 唱粒度 硫酸铜 150 g十硫酸 35 mL十盐酸|冷酸浸蚀:0.3 min一5 min; 中 四 500 mL 用水清洗,吹干 是全全作 注: 可以通过改变腐蚀剂成分的比例和腐蚀条件,以获得最佳的腐蚀效果。 5 测定和结果表示方法 5.1 晶粒度的测定 5.1.1 等轴晶 本方法适用于大于 90%%视场面积的同一级别的等轴晶 ,或级差不超过 3 级的晶粒组织进行级别评 定和标识。 2 GB/T 14999.7一2010 5.1.1.1 宏观平均晶粒度 5.1.1.1.1 截点法 按照 GB/T 6394 规定的相应方法对宏观平均唱粒度级别数 Gn 进行评定 ,或选用适用的方法分别 测定表 2 中与 Gw 对应的测量参数,对照 M-0一M-14 十五个级别进行评定。 表 2 测 量 参 数 te 每平方毫米上 晶粒平均 每毫米内截点 所 晶粒度 平均直径 | 平均截距 下 级别数 G， 县 央 和 职 了mm mm 1 mm)， /(17100 mmy) ， 和/(1/mm2),(1X) Q/rnnm2 (1X) (1X) M-0 0.000 8 1 290.3 35.9 32. 00 0.031 3.13 M-5 0.024 8 40. 32 6. 35 5. 66 0.177 17.68 M-6 0.049 6 20. 16 4. 49 4. 00 0. 250 25.00 M-10 0.794 1. 26 1. 12 1.00 1.00 100.0 M-14 12. 699 0.079 0. 281 0. 250 400.0 5.1.1.1.2 比较法 以目测和适用的量具,对照图1列出的 M-11一M-4 八个级别对应的标准图片 ,选择晶粒尺寸与标 准图片最接近的级别数,记录评定结果。使用比较法测定的结果一般存在士1 级的偏差 。 2 ES 下 台 区 过 罗， 下 人 区放生 人入放 | 2 到 SS SR 3 人 人57和 ES SA > M-11 M-10 M-9 M-8 总 癌 稳 / 2 ec M-7 M-6 M-5 M-4 1 铸造高温合金宏观平均晶粒度级别标准图片(1: 1) 3 GB/T 14999.7一2010 5.1.1.2 显微平均晶粒度 对于细唱铸件唱粒度的评定应采用显微平均唱粒度测定方法。 5.1.1.2.1 截点法 按照 GB/T 6394 规定的相应方法对显微平均晶粒度的级别数 G 进行评定 ,或选用适用的方法分别 测定表 3 中与 G 对应的测量参数,对照 0一10 十一个级别进行评定。 表 3 测 三 参 显微平均 测量 数 唱粒度级 | 每平方毫米上的晶粒数 ”| 晶粒平均截面积< 平均直径 4 平均截距/ 每毫米内截点数 己 别数 G 1/mm ,(1X) mm Am Am 1/mm,(1X) 0 7.75 0.129 0 | 129 032 |0.35921 359.2 |0.320 0| 320.0 3. 12 4 124. 00 0.008 060| 8065 10.0898| 89.8 10.0800| 80.0 12. 50 248. 00 0.004 03 4 032 63.5 56. 6 17.68 8 1 984.0 0.000 50 504 0.0225| 22.5 10.0200| 20.0 50. 00 5.1.1.2.2 比较法 在放大 100 倍观察视场中,对照 GB/T 6394 中的平均晶粒度系列图片工直接进行评定。 5.1.1.3 说明事项 5.1.1.3.1 唱粒度的合格级别应在产品标准或合同中规定。 5.1.1.3.2 对于目测不清的细小晶粒,可按 GB/T 6394 标准采用合适的放大倍数进行评定。 5.1.1.3.3 如对品粒度评定结果有异议时,采用帘点法判定。 5.1.1.4 结果表示方法 5.1.1.4.1 宏观平均唱粒度的评定结果用"M-X?级(X:0一14)表示。 5.1.1.4.2 显微平均唱粒度的评定结果用”广级”(X:0一10)表示。 5.1.1.4.3 如需要,还可对不合格晶粒的级别、分布等给予文字补充说明。 5.1.2 柱状晶 5.1.2.1 测定方法 在腐蚀后的铸件表面上,以目视及适用的量具进行测定。 5.1.2.2 说明事项 柱状晶的合格级别应在产品标准或合同中规定。 5.1.2.3 结果表示方法 测量结果用文字表述说明 ,测量结果包括 :垂直于柱状晶生长方向单位长度内或铸件某部位一定宽 度内柱状晶的个数 .单个柱状晶的最大偏离度 ww柱状晶的最大发散度 B.、断晶个数、.出现的等轴晶 4 GB/T 14999.7一2010 数量等限制条件(包括个数和出现部位等)。 5.2 一次枝晶平均间距 5.2.1 测定方法 测定方法可参照附录 A 实例。首先 ,将观测视场或图片的比例标义数值换算成总放大倍数 M ,按 公式(1)计算观测视场或图片对应的试样实际面积 S: S一SI /AM osesooe os oseoeeeosesoeoeooeoce os 1 式中: S一一观测视场或图片对应的试样实际面积,单位为平方毫米(mm ); 5一 观测视场或图片的面积,单位为平方毫米(mm ); M一一放大倍数。 然后,统计观测视场或图片中一次枝唱的数量 mm ,按公式(2)计算每平方毫米上的枝唱数量 N， N 一九/S rareoaaweseryeseaeoe ossoosoasoevoeeoereoseesoof祁了 式中: N一一每平方毫米上的一次梳唱数量 ,单位为个。 一次枝晶平均间距按公式(3)计算 : 式中， 4一一一次校晶平均间距 ,单位为毫米(mmy) 。 测定时,以每个校唱截面的中心为一个计数点。中心位置在观测视场的边界时,为 0.5 个计数点 在观测视场边界内为 1 个计数点;在观测视场边界外忽略不计。 5.2.2 说明事项 一次梳晶平均间距的合格级别应在产品标准或合同中规定。 5.2.3 结果表示方法 用、 的计算值表示。对局部异常情况可用文字叙述说明。 5.3 显微疏松 5.3.1 测定方法 5.3.1.1 比较法 5.3.1.1.1 在显微镜下放大 100 倍,选择显微琉松聚集分布或最有代表性的视场,对照附录 B 标准评 级图中的 0一12 级十三个级别进行评级。 5.3.1.1.2 当观测视场中显微下松分布与标准图片无法对应时,用"显微玻松指数"评定。 5.3.1.2 定量金相法 在选定的视场下 ,用定量金相法或其他适用的方法计算显微琉松指数,低于 1 级时精确到小数点后 二位,1 级一12 级一般精确到小数点后一位。 5.3.2 说明事项 5.3.2.1 显微芷松的合格级别应在产品标准或合同中规定。 5.3.2.2 使用比较法对显微巩松评定结果有异议时,采用定量金相法判定。 5.3.3 结果表示方法 5.3.3.1 评定结果用铸件中观察范围内评定的最高级别或计算的最大显微玻松指数表示。例如:在一 个范围内观察到的聚集或分散的细微孔洞总面积占观察范围总面积的1%% ,那么这个范围里的显微琉 松指数为 1 。 5.3.3.2 对显微下松缺陷出现的部位,直径或最大斥才个数、缺陷问距、成组缺陷的组间距离 .缺陷距 铸件表面的距离等可用文字进行补充说明 。 GB/T 14999.7一2010 6 检验报告 检验报告应包括以下内容: a) 铸件名称和件号; b) 标准号或专用技术文件编号; c) 材料牌号及炉号; d) 受检部位; e) 选用的测定方法; 位”检验结果; g) 检验报告编号及日期; h) 检测人、校对人和审核人签字。 6 GB/T 14999.7一2010 附 录 A (资料性附录) 一次枝晶平均间距测定方法应用实例 A.1 定向凝固柱晶铸件 A.1.1 实例选择 DZ422B 合金铸件,按照 4.1 和4. 2 规定的方法取样和制备 。 A.1.2 图A.1为DZ422B 合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片。 A.1.3 按照5.2 规定的方法测定。标尺换算的总放大倍数 M 为75,统计图片中一次枝晶的数量 为 79 个.图片面积 3S1 为 18 936. 3 mr , 则 : 观测视场或图片对应的试样实际面积: S=s /M2z 一18 936. 3/752 :3.366 5 mm2 ; 每平方毫米上的枝唱数量: N=m/S=王79/3.366 5sz23.466 5; 一次枝晶间平均间距 : 一1/VN=1/V23.4665> 0.206 4 mnm。 汪 闪 划 民 半下 中 计 和 汪 间 测 3 张 办 7记 习 人 辽: 中罚 总 2 w 是 下 2 和申 和 洲 “9 和 0 二 TY ee 要 0 ee ,证 站 E 韦国 让 赴 2 Sa 人 中 忆 二 4 机 - ms 可 中 轴 Re 人 -理。 -长 人 省: 曙- 3 ee 这于 和 各 7 和 ee :汪 ee WE 关; + /PR 人 1 人 人 ; 和 “” 了 二 人 二 油 交 下 下 3中 故 二 - 导 省 呈 3 心二汪几 上 和 村 -沁 5你总 六 ”中 1 :本 信 导 省息 肖 攻 会 短 | 人 本 7 <区 入 济 - 芝 0 下 | 赴 和 市 汪 本 se < AN E 大 机 ae ， “和 人 人 四 1 中 中 测 人 图 A.1 DZ422B 合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片 A.2 单晶铸件 A.2.1 实例选择 DD402 合金铸件 ,按照 4.1 和4.2 规定的方法取样和制备 。 A.2.2 图A.2为DD402 合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片。 A.2.3 按照5.2规定的方法测定。标尺换算的总放大倍数 M 为 35,统计图片中一次枝唱的数量 思 7 GB/T 14999.7一2010 为158.5个.图片面积y 为21 624 mm ,则 : 观测视场或图片对应的试样实际面积 S=s /AM一21 624/3于一17.652 2 mm ; 每平方训米上的枝唱数量: N=m/S王158. 5/17. 652 2<8. 979 1; 一次枝唱间平均间距 : )一1/VN =1/V8.979 0.333 7 mm。 二一 人 是 衣 ee 二 ES 车全全 1 ROSE SLCSE 用有 2AS LA eeISCA RDAO 二A炎己 or AP Tv和SR 了 NG Ce f er A.2 DD402 合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片 8 GB/T 14999.7一2010 附 录 B (规范性附录) 铸造高温合金显微疏松标准评级图 铸造高温合金显微疏松标准评级图如网 B. 1 。 吉 “ 3 @ 三 了 证 去 的 2 本 ， 生 0 级 显微下松指数:0. 25 所 2 代 现 取 也 四 人 、 ~ 谎 人甸 多轴 4 A 1 级 显微疏松指数:0.5 图B.1 铸造高温合金显微疏松标准图(100x ) 9 GB/T 14999.7一2010 了 】 届 中 ” 中 -由 。 二 2 级 显微玻松指数:1.0 4 3 级 显微下松指数:1.5 B. 1 (续) 10 GB/T 14999.7一2010 。 个、 ” 和 L < [一 ( 人少、 所 V 下 过 - 己 三 忆 >、 > ”息 等症. 人 了 ) 。 Ce 4级 显微疏松指数:2.0 站 5 级 显微玻松指数:2.5 B. 1 (续) 11 GB/T 14999.7一2010 有 2 ff 日 二 到 局 辟 ~- 到 、 》 4 、 生 、 4 加 让， 载 ” 二 二 6级 显微玻松指数:3.0 < 参 刀 ww 兴- 飞 7 级 显微琉松指数:3.5 图 B. 1 (续) 132 GB/T 14999.7一2010 <人” \小 _ 办、 | 8 级 显微疏松指数:4.0 4 和 所 YY 天 0 瑟 s 过 [二 。 ”及 区 力” 1 9 级 显微玻松指数:5.0 图 B. 1 (续) 13 GB/T 14999.7一2010 10 级 显微疏松指数:6.0 11 级 显微玻松指数:7.0 B. 1 (续) 14 GB/T 14999.7一2010 .必” 和 -仿 A 时 。 如 ww 、 上 风 必 了 条 < 1/ y 12 级 显微丽松指数:8.0 图 B. 1 (续) 吕 〇 | CD) OD) OD) < 证 、、 旨 局 中 华 人民共 和 国 家 标 准 高温合金铸件 晶粒度 .一次枝晶间距和显微疏松 测定方法 GB/T 14999. 7一2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 16 号 邮政编码:100045 网址:www. gb168. cn 服务热线:010-68522006 2011 年4月第一版 书号: 155066。1-42214 | | | | 己 以 2 GB/T 14999. 7-2010 版权专有 ”侵权必究