绝 一 华 共 示 诊 GB/T 14999.1一2025 代替 GB/T 14999.1一2012,GB/T 14999.2一2012,GB/T 14999.3一2012 二上 人、 人 人一、 三 2 /NAN 立 局温合金检验方法 第1部分:低借组织 Test method for superalloys一Part 1:Macro-structures 2025-08-29 发布 2026-03-01 实施 GB/T 14999.1一2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1一2020标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是 GB/T 1499%高温合金检验方法》的第 1 部分。GB/T 14999 已经发布了以下部分: 一一第 1 部分:低倍组织; 一一第 2 部分:高倍组织。 本文件代替 GB/T 14999.1一2012《高温合金试验方法 第1部分:纵向低倍组织及缺陷酸浸检 验》GB/T 14999. 2一2012《高温合金试验方法 第2部分:横向低倍组织及缺陷酸漫检验》和 GB/T 14999.3一2012高温合金试验方法 第3部分:棒材纵向断口检验》。本文件以 GB/T 14999.1一 2012 为主,整合了 GB/T 14999.2一2012 及 GB/T 14999.3一2012 的内容。本文件与 GB/T 14999.1一2012 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 : a) 更改了外来夹洁 .玻松 .气泡.裂纹.分层、.暗斑 6 个术语,更改了异金属夹杂 、.琉松 `气泡. 过烧、 分层、碳化物聚积 ,点状偏析 7 个术语的英文对应词(见第 3 章,2012 年版的第 3 章); b) 增加了低倍试片检验面粗糙度的要求(见 4.1.5); c) 增加了三种推荐使用的腐蚀剂 .浸蚀条件和方法(见 4.2.1); d) 增加了横向低倍组织及缺陷评定相关要求(见附录 B)， e) 增加了纵向断口评定相关要求(见附录 C) 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/VTC 183)归口。 本文件起草单位:抚顺特殊钢股份有限公司 .北京钢研高纳科技股份有限公司 .冶金工业信息标准 研究院、攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 .西部超导材料科技股份有限公司。 本文件主要起草人 :谷强.于腾、陈惠霞、栾燕、王琳、汪红晓、李科、陈庆新、杨玉军 .颜簿铬、杜玉俊、 朱华。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为: 一一GB/T 14999.1,1994 年首次发布,2012 年第一次修订时,并人了 GB/T 14999.5一1994《高温 合金低倍 高倍组织标准评级图谱》中第 1 章“高温合金棒材纵向低倍组织评级图”的内容 (GB/T 14999.5 于 1994 年首次发布) ; 一一GB/T 14999.2,1994 年首次发布,2012 年第一次修订; 一一GB/T 14999.3,1994 年首次发布,2012 年第一次修订时,并和人了 GB/T 14999.5一1994《高温 合金低倍 高倍组织标准评级图谱》中第 2 章“高温合金棒材纵向断口评级图”的内容。 工 GB/T 14999.1一2025 引 言 GB/T 1499%高温合金检验方法》是高温合金金相组织检验的标准,旨在指导变形高温合金、铸造 高温合金和粉末高温合金等合金材的低倍组织和高倍组织及缺陷的检验。GB/T 14999 拟由三个部分 构成: 一一第 1 部分:低倍组织; 一一第 2 部分:高倍组织; 一一第 3 部分:铸件晶粒度 .一次枝晶间距和显微疏松测定。 本文件给出了下列变形高温合金材的低倍组织和断口网片: 一一熔检料、锻(轧)坏或件的宏观平均晶粒度、粗晶条带、细唱条带 .一次碳化物条带组织标准评级 网片; 一一铸狂 .熔检料、锻(轧)坏或件的纵向低倍组织和缺陷的典型网片; 一一铸锭 .熔检料 .锻(轧)坏或件的横向低倍组织常见缺陷和不均匀组织的典型图片; 一一热轧棒材的纵向断口玻松和分层评级图片。 本文件作为推荐性检验方法,仅适用于二维平面(截面)纵向及横向低倍组织 .三维立体纵向断口的 检验,它不能确定受检的高温合金低倍或断口组织及缺陷是否接收或适合使用的范围。 对低倍组织检验存在疑议的区域能进行高倍组织检验、分析后综合评判。 工 GB/T 14999.1一2025 高温合金检验方法 第1部分:低倍组织 1 范围 本文件描述了变形高温合金纵向及横向低倍组织常见缺陷和不均匀组织`.纵向断口巩松和断口分 层的类型及特征 .试样的截取与制备 、.检验与评定、结果表示方法、检验报告等。 本文件适用于变形高温合金铸锭 .熔检料.锻(轧)坏或材的纵向和横向低倍组织及缺陷的检验。其 他产品参照执行。 本文件也适用于公称直径不小于 16 mm 变形高温合金热轧棒材断口巩松和断口分层的检验。其 他类型的棒材断口检验参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法 GB/T 30067 ”人金相学术语 3 术语和定义 GB/T 30067 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 外来夹渣 slag inclusion 在冶炼和浇注过程中混和人合金的熔渣和耐火材料等外来材料形成的缺陷。 3.2 异金属夹杂 “heterometallic inclusion 在冶炼和庶注过程中合金料未完全熔化或混人异金属而形成的缺陷。 注: 在酸浸试片上颜色与基体组织不同 ,无一定形状。有的与基体组织有明显界限,有的界限不清。 3.3 残余缩孔 residual shrinkage 由于合金铸锭切头量不足,使部分缩孔残留到料坯上而形成的缺陷。 注: 在合金低倍酸浸横向试片的中心部位呈不规则的空洞或裂纹;纵向试片上呈缩管状;纵向断口上,相应于残余 缩孔部位出现分层。在其上或附近常伴有严重的朴松夹杂物(夹渣)和成分偏析 。 3.4 朴松 porosity 由于合金锭中心部位最后凝固合金液补缩不充分而形成的组织不致密的缺陷。 注: 在合金低倍酸浸横向试片的中心部位呈瞳黑色小点和细小孔隙;纵向断口呈层状、.纤维状。在合金锭充填端出 现的疏松可能伴随有气体和夹杂物的聚集。 3.5 气泡 blowholes 在合金族固过程中气体来不及游出而产生的孔洞 。 1 GB/T 14999.1一2025 注: 在合金铸锭的横向低倍试片上气泡呈圆孔洞 ,纵向低倍试片上呈纺锤形孔洞,有时呈长短不等的蚕形沟槽,多 出现在电渣锭的底部;在银、轧件横向低倍试片上呈成群不规则短小“S?"形细有裂纹:在较高放大倍数下观察 ,为 无夹杂物的裂纹。 3.6 裂纹 ”crack 在合金锭、坏及材表面或内部因各种原因发生断裂而形成的条纹状金属分离。 注: 常见的裂纹有以下几种。 a) 由于冶放和浇注工艺控制不当,致使合金铸锭内部夹杂物较多、偏析严重。在热加工时,往往在这些部位 产生裂纹。如:裂纹处聚集大量链状夹杂物和碳化物偏析 ,一般还伴有细唱带。 b) 由热加工温度偏低引起的裂纹 ,尤其在冲孔 .扩孔.模压、轧制、模锻等工艺中。如:穿晶或洛晶裂纹。 c) 由热加工温度偏高或加热保温时间过长 ,唱界发生氧化或局部熔化,使合金的塑性急剧下降 ,造成加工裂 纹。如:网状裂纹 .中心十字裂纹。 d) 由于变形量过大 ,锤击偏重,变形速度太快引起的裂纹。如:十字形裂纹.开花裂、局部裂纹.开裂颖附 .中 心锻造裂纹。 e) 由于装炉温度过高.升降温速度过快导致炸裂或由于砂轮切割时局部过热而引起的裂纹。如:花瓣状裂 纹、网状聚集裂纹等。 3.7 过烧 ”burning 合金在过高温度加热,致合唱界发生氧化和局部熔化而形成的缺陷。 注: 过人娆一般在表面低倍试片上可见龟裂和严重分层。 3.8 分层 lamination 由于合金锭皮下气泡 .严重的疏松在轧制或锻制过程中未焊合,或二次缩管.外来夹渣造成的近似 平行于坏、材表面的缺陷。 注: 在纵向断口的检验面上,有纵向条纹组织,但没有金属粒状的结构和已失去金属光泽,而且破坏了金属连续性， 一般呈灰白 淡黄或棕黑色。常见的三种分层为: a) 由二次缩孔及外来夹渣造成的中心分层; b) 由气孔及注锭过程中的冷流造成的皮下分层,无规则性分布,但缺陷总是从表面一侧逐渐往中心延伸 c) 由二次氧化产生的细小链状夹杂物造成的小分层,位于材料的断裂面上。 3.9 碳化物聚积 “carbide aggregation 一种枝唱间偏析。 注: 在酸浸纵向低倍试片上呈现沿加工方向分布的暗色条带;横向酸浸低倍试片上呈比基体稍暗的区域,有曲线状 或成群黑色短小的线条 。 3.10 点状偏析 ”spot segregation 碳化物和(或)第二相的聚集区 。 注: 在酸漫横向低倍试片上呈深灰色或黑色的不同大小斑点 ,较基体易受腐蚀而凹人基体;在纵向低倍试片上沿加 工方向分布,呈条带状 ,严重时可形成细小裂纹。 3.11 瞳斑 freckle 由于碳化物 、.碳氮化物、.Laves 相.相和其他金属间化合物聚集元素而形成的正偏析。 注: 在酸浸试片上呈暗色的区域。 3.12 白斑white spots 碳化物及碳化物形成元素或强化元素减少而形成的负偏析。 注: 在酸浸试片上呈浅色的区域。 2 GB/T 14999.1一2025 3.13 树枝状组织 dendritic structure 合金锭中树枝晶未完全破碎而残留的铸态组织。 注: 在纵向、横向酸浸低倍试片上呈类似树枝状 ,高倍检验可见枝晶间有大块的一次 Y相和少量 Y十Y 共唱组织。 3.14 锭型信析 ingot segregation 由于柱状晶成长把低熔点组元 .气体及偏析元素推向尚未冷凝中心液相区 ,随着柱状晶发展,这些 低熔点组元,析出气体后合金元素不断增加,使固液相交界处出现的一个偏析方框。 注 1: 合金铸锭结晶过程中的一种产物。这种偏析方框中所含过量杂质,未能充分在剩余合金液中扩散均匀 ,或扩 散至帽口 ,被冷凝下来。 注 2: 在横向酸浸试片上呈现腐蚀较深的,由密集暗色小点组成的偏析区,多呈方框形,也有成圆框形,其形状由锭 模而定。 4 试样的截取与制备 4.1 试样的截取 4.1.1 试样的状态 .截取部位和数量应在产品标准或相应的技术条件中规定。未规定时,合金铸锭一 般在合金铸狂头(充填端) .尾部分别取样 1 个试样 ,熔检料、锻(轧)坏或件一般在相当于合金铸狂头(充 填端)、尾部位分别取样 1 个试样。 4.1.2 ”做纵向低倍检验 `.纵向断口检验时,试样的检验面应平行于银轧方向;*做横向低倍检验时,试样 的检验面应科直于锻轧方向。 4.1.3 切取试样时应采用不改变材料组织结构的方法,受检面应注意去除加工方法(如切割热.冲床或 锯床压皱、锤击章断等)的影响。人允许从表面质量或尺寸不合格的产品上取样。 4.1.4 横向酸浸检验试样的厚度为 15 mm一30 mm。纵向断口检验的试样应符合以下规定， a) 公称直径为 16 mm一32 mm 时,试样厚度为 10 mm士2 mm b) 公称直径大于 32 mm 时 ,试样厚度为 14 mm士2 mm。 4.1.5 经机加工或磨光后 ,试样检验面的粗糙度 Ra 不应大于 1.6 wm。 4.2 试样的制备 4.2.1 纵向及横向酸浸检验试样的制备 如产品标准或专用的技术文件中没有规定 ,推荐使用的腐蚀剂 .浸蚀条件和方法.适用范围见表 1 。 表 1 推荐使用的腐蚀剂 .腐蚀条件和方法.适用范围 腐蚀齐 腐蚀条件和方法 适用范围 盐酸 92 mL十硫酸 5 mL十硝酸 3 mL | 冷酸浸人 0.3 min~2 min;用水冲洗， | 铁基或铁镍基合金 2 |硫酸铜 1.5 g十盐酸 40 mL十无水乙醇 20 mL 歇干或用吸水纸吸干 镍基合金 冷酸浸蚀 0.5 min一10 min;用水冲洗， : 硫酸铜 150 g十硫酸 35 mL十盐酸 500 mL f有合金 和 9 区干或用吸水纸吸二 是 生信全 盐酸 50 mL十硝酸 25 mL十水 25 mL 这得汪币 确 册8 功用来和海 所有合金 吹干 3 GB/T 14999.1一2025 表 1 推荐使用的腐蚀剂 .腐蚀条件和方法.适用范围 〈续) 腐蚀齐 腐蚀条件和方法 适用范围 工 :硫酸贸 15 g十水 75 mL; 将工和开混合,然后加入正; 5 I :氧化铁 250 g十盐酸 100 ml_; 在室温将样品浸泡在溶液中 ,浸蚀 所有合金 下 :硝酸 30 mL 10 min一30 min; 用水冲洗 ,吹干 直酸 本 加了 本 室温下擦拭;10 min一30 min 后， 铁基或铁 和 盐酸 180 mL十氯化铜 45 g十水 100 mL 用酒精冲洗,欧干 铁基或铁镍基合金 因腐蚀过深需要返工时,受检样应重新磨制后再进行腐蚀 | 可通过改变腐蚀剂成分的比例和腐蚀条件 ,获得最佳的腐蚀效果 4.2.2 ”断口检验试样的制备 4.2.2.1 试样按照相应的技术条件要求所规定的热处理工艺处理后进行开槽。 4.2.2.2 ”刻模沿直径加工成“V?形槽或*U?形槽,并符合如下要求。 a) 公称直径不大于 32 mm 时,断口可观察厚度应保证 4 mm一6 mm。 b) 公称直径大于 32 mm 时,断口可观察厚度应保证 5 mm一8 mm 。 4.2.2.3”试样打断时,应将酸口向下放置,使刀口与刻槽口中心线相吻合,然后用锤击法或其他方法 打断。 4.2.2.4 打断的断口试样 ,应采取妥善保管,避免断口表面损伤、沾污和产生较大的断面塑性变形区 ,以 保证评级准确性。 5 检验与评定 5.1 检验方法 以目视或使用 10 倍以下的放大镜进行观察。 5.2 ”评定方法 5.2.1 高温合金纵向低倍组织及缺陷的评定方法按附录 A 的规定执行。 5.2.2 高温合金横向低倍组织及缺陷的评定方法按附录 B 的规定执行。 5.2.3 公称直径不小于 16 mm 的高温合金热轧棒材纵向断口的评定方法按附录 C 的规定执行,其他 类型的棒材断口检验可参照执行。 6 结果表示方法 6.1 比较法采用级别数表示 。 6.2 ”对于不准许出现的缺陷或组织进行判定和测评时,以缺陷或组织的类别来表示。 6.3 ”对于不要求评定级别的缺陷或不均匀组织,以评定的缺陷或组织的类别来表示,并用文字说明缺 陷或不均匀组织出现的位置.尺寸等。 6.4 采用合格极限图片评定时,选用合格极限图片进行标识。 4 GB/T 14999.1一2025 7 检验报告 检验报告应包括以下内容: a) 本文件编号; b) 材料牌号 .规格; c) 炉号、件号; d) 热处理制度; e) “试样切取部位数量; f纺”选用的评定方法及评级图; g) 检验结果; h) 检验报告编号及日期; iD) 检验人校对人和审核人签字 。 GB/T 14999.1一2025 附 录 A (规范性) 高温合金纵向低倍组织及缺陷的评定方法 A.1 合金铸锭的评定方法 合金铸锭一般检验合金铸锭组织 ,以及裂纹、缩孔 .夹酒 .气泡等缺陷。只判定低倍组织及缺陷的类 别 ,不要求评定级别。典型图片见图 A.1一图 A.5。 有这六7 力 多 隐 路芝 ne 二 上 导语 0 次 4Y7 人 力洲 的约 0 ee 天 吉本反交 多/ 过 克 / 1 1 放 开JYA AN 1 人 人 人 好 总 1 本二全全全全有 放 0 0 ee 和 AR 区二于 和由直和 尖全 六庆生全全全省证区ou 的从 六0这 人 于主人有人玫信人 计这克共生计c 全 攻人人 和和 人声 区: 已 | 0 | 本区 人 本 站 0 全才 和 了 人 RE | 机入让引生生生站AD全六全ii F汪5 有 人 全全用 2 0 沁是汪 全全全 ee 让二 庭具 站 汪 着 站 人 AN WA 放 VS 乱 让直人半生人攻NA 各让 计生生帮站风 OA A.1 GH2036 合金电弧炉冶炼的铸锭组织纵剖面 ra : v 7 7 考 ER 达末 汪汪 可 0 上 ; 要汪 FA 0 起 ， 3 全划仙放生证 和 诉 人 扣 Are了人 办 忆 rw 0 本3 二 攻拓2 2 多关s、， 汪汪 在 的风 人 ee 本 和信 人 0 说 人 和 | 人 人 让全条人 2 入 SR | RE NE We Re 和 大记忆 ARA 泛名 人 呈 归 和 SR EN AR Ma AAA 图 A.2 GH4033 合金电弧炉治炼的铸锭轴心晶间和裂纹 和 En 四 < 世 -5 AN | NA 内 NS 与克关 1 尹访 全 “人 0 NS SN AR 0 人 和 AN 汉 0 上 AN We 和 NISS 人 7 : RAR N 要 沁 多7 0 人 人 有ROSS AAS ON 0 AN N NS 汪作00 IAA 半和 呈 AASRNSSSSSSSSS nn A.3 GH4169 合金经真空感应炉十真空自耗炉冶炼的铸锭缩孔 6 GB/T 14999.1一2025 eggrprP和ssesanpeyigiaae ~ rm rr AT 全的入 车人 区2生全区1 5 人 0 汉人 人 |] 太 2 人 人 人 2 | 训 全和 人族 外 2 人 2 全 交革/大 大兴个交 汪入和本we尖村和和全 和六 员后人<人 1 全各全7大和和让和 各全 抽作和区 玉 后 攻天 2 几人人机全共和 ] 了 全后的仙人 这作估转生上 记人 克 人 7膏全5和| | 让全生机 NS CS人| 时 主 CN SP的六涪 | 人 的 人 PS | 权 : 0 和 AS | |全 人 人 和人 光 NA ENNSSSSSSS 忆 和全 2人斤遇 1 这 本由 于中 三人SS 着 的内 注 TRNASSNR 人ER SS RSR 虹 RN ; ANNA SIR 到 引 AAA凡生RISERAEESSETRSS RD沿 人ss NE NRRRRRR RSS | RAR END | A.4 _ GH2761 合金电渣锭夹渣 一和SRRS放 PP下于 En 俐二用六 3 全 人 人 2 | 训 | 直 和 本 二 人 入 《入 >王 避 才 a 二 长人 间册 | AAA 站 最 RS 和 SS 多才站人 和 汉7 这 了 站 SN 3 ES 让 虹 村 二 光 和 人 人 人 二 生计放村 霸村 计三全人本 攻公汪汪 |证 RS: 二机 三于 入和全人向导 <在生， 2 盾抽和 和 有 5 下 RN 时注定 讼全证宁全扩 <有全仆人 二人轴和全贡生肌相生本这 计才让区和 二关 人光人生让全和 人 丰 攻久生 生生全全全作证 二 本 2 人 全 人 5 区汪 2 图 A.5 GH1015 合金经电弧炉十电渣炉冶炼的合金铸锭气泡组织 A.2 熔检料、.锻(轧)坯或件的评定方法 A.2.1 宏观平均晶粒度 A.2.1.1 截点法 按照 GB/T 6394 对宏观平均晶粒度级别数 G 进行评定,或选用适用的方法分别测定表 A.1 中与 宏观平均唱粒度级别数 Ga 对应的测量参数,对照表 A.1 中级别进行评定。 表 A.1 宏观平均晶粒度参数 测量参数 站吉茹中和 | 每平方毫米 条现下 汪生和 | 上的旺炉数 | 昌粒平均截面积 | 平均直径 | 平均截距 | 每训米内截点数 | 100 mm 内巷点数 度级蜀 4昌 一 到 - 二 二 度级别雪 一 有 地 / NT N Cn NA M-0 0.000 8 1 290.3 32.00 0.031 3.13 M-1.0 0.001 6 645.2 22.63 0.044 4.42 7 GB/T 14999.1一2025 表 A.1 宏观平均晶粒度参数 (续) 测量参数 宏观平均晶粒 | 于站二癌米 | 晶粒平均截面积 | 平均直径 | 平均截距 | 每毫米内截点数 | 100 mm 内截点数 度级别数 上的晶粒数 四 四 四 四 克， 人 C L 和NT N 1/mnm2 ,1] 流 mm2 mm mm 1/mnm,1lX 17/100 mm ,1 X ML1.5 456.2 19.03 5.26 M-2.0 0.003 1 322.6 18.0 16.00 0.063 6.25 M-2.5 228.1 13.45 7.43 ML3.0 161.3 11.31 8.84 ML-3.5 141.0 9.51 105.1 ML4.0 80.64 8.00 12.50 M-4.5 0.017 5 57.02 7了.5对 6.73 0.149 工4.87 M-5.0 0.024 8 40.32 6.35 5.66 0.177 17.68 M-5.5 28.51 5.34 4.76 21.02 ML6.0 20.16 4.00 25.00 ML-6.5 14.26 3.36 29.73 M-7.0 0.099 10.08 3.17 2.83 上.35 35.36 ML7.5 7.13 2.38 42.05 M-8.0 0.198 5.04 2.2由 2.00 0.500 50.00 M-8.5 0.281 3.56 1.89 1.68 0.595 59.46 M-9.0 0.397 2.52 1.59 1.41 0.707 70.71 M-9.5 0.561 1.78 1.33 1.19 0.841 84.09 ML10.0 1.26 1.00 100.0 ML10.5 0.891 0.841 118.9 ML11.0 0.630 0.707 141.1 ML11.5 0.445 0.595 168.2 M-12.0 3.175 0.315 0.561 0.500 2.00 200.0 M-12.3 3.908 0.256 0.506 0.451 2.22 221.9 M-12.5 4.490 0.223 0.472 0.420 2.38 237.8 M-13.0 6.349 0.157 0.397 0.354 2.83 282.8 M-13.3 7.817 0.128 0.358 0.319 3.14 313.8 ML13.5 0.111 0.297 336.4 ML13.8 0.091 0.268 373.2 ML14.0 0.079 0.250 400.0 ME14.3 0.064 0.225 443.8 注, 安观晶粒度级别数以“M-晶粒度级别数*表示。 8 .2.1.2 、 比较法 GB/T 14999.1一202 图 A.6 的 M-12 人 一 准图片最接; M-4 共九个级 _ 接近的级 别的标准 别数,记录评定结 祭准评级图进行宏 ,记录评定 进行宏观平 结果。使用 、 将观平均唱粒度的ji 比较法测定 隐度的评级,选 定的结果一般 ,选择晶粒尺寸与标 R 股存在士1 级 才与标 人 人 o 1 和 ER 和 Ed风。 多 RAR 多 0 和 和 本 人 让 人 人 次 人 ， 人 NT 0 ER 0 0 | RE AN 人 人 拘克为 和 人 和 RS 区 的交 HE 和 人 人 人 人 0 0 人 和全克 六 人 站和 AT RE 人 仙人 全训人 ER 人 和 4 全 2 放生全站全 RN 站 六 六 ii 区全 及 全 站 0 的芝光相和人让 STR 人 生计 用有w， 全 人 榴罗 次风3 SR 人 多 RE 中 和 守 ON 2 放下人 [WERE 人站 Cs山 2 中 TS Th 1 本 0 闪认 RN 全册由 SYS的信和 刘 全全2和 SN 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