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一种粉末高温合金盘件中夹杂物的避让方法
发明专利权授予专利号: CN114433843A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 冯业飞;刘培元;丁方政;王超渊;周晓明;邹金文;王旭青;罗学军
申请日期: 2022-04-11
公开日期: 2022-06-28
IPC分类:
G06F30/17
摘要:
本发明涉及一种粉末高温合金盘件中夹杂物的避让方法，本发明采用数值模拟在棒材切段、加工、盘件等温锻造成型过程中对夹杂物进行质点跟踪以判定夹杂物在盘件中的位置，基于盘件锻件图和零件图，判断盘件中夹杂物是否在零件上；若在零件上，则根据夹杂物所处的累计变形量以及夹杂物尺寸与变形量的定量关系式，判断盘件中夹杂物在探伤面上的尺寸是否超过验收标准要求，若不超过，则可执行棒材切段和后续盘件制备工艺，若超过，则需调整棒材切段下料图以达到避让该夹杂物的目的。通过该工艺方法，可以实现挤压棒材中夹杂物的提前避让，并判断夹杂物在盘件中是否超过验收标准要求，从而提高粉末高温合金盘件纯净度和合格率水平。
主权项:
1.一种粉末高温合金盘件中夹杂物的避让方法，其特征在于：步骤1：采用细晶态粉末高温合金挤压棒材，去除所述棒材表面不锈钢，并加工至表面可探伤状态；步骤2：采用超声探伤的方法对所述棒材进行探伤检测，记录所述棒材中夹杂物位置分布以及当量大小；步骤3：根据盘件所需所述棒材重量和尺寸，对所述棒材进行模拟切段，并模拟加工成特定尺寸和形状的锭坯；步骤4：根据夹杂物在所述锭坯中的位置和大小，在模拟所述盘件等温锻造成型过程中采用数值模拟对所述夹杂物进行质点跟踪以判定所述夹杂物在所述盘件中的位置；步骤5：基于盘件锻件图和零件图，判断所述盘件中的所述夹杂物是否在零件上；不在所述零件上，则可执行步骤8；步骤6：若在所述零件上，则根据所述夹杂物所处的累计变形量以及所述夹杂物尺寸与变形量的定量关系式，判断所述盘件中所述夹杂物在探伤面上的尺寸是否超过验收标准要求；步骤7：若不超过，则执行步骤8，若超过，则需调整所述棒材切段下料图以避让超标夹杂物；并执行步骤3；步骤8：执行棒材下料，棒材切割，加工至锭坯 ，等温锻造，热处理工艺，得到加工成型后的盘件；步骤9：对步骤8中得到的所述盘件进行水浸超声探伤检验。
一种用于高温合金锭坯的开坯模具及其开坯方法
发明专利权授予专利号: CN114789231A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 兰博;方爽;李凯;陈由红;东赟鹏;张敏聪
申请日期: 2022-04-07
公开日期: 2023-03-14
IPC分类:
B21J13/00
摘要:
本发明是一种用于高温合金锭坯的开坯模具及其开坯方法，其目的是提高高温合金棒材的可制备性，该技术方案中，利用高温合金锭坯自转和公转结合的形式在模具特定轨道内移动和滚动，可以很大程度地降低设备吨位，节约能源；高温合金坯料在开坯过程中，循环受到了径向方向的进给力，伴随着高温合金坯料的自转，径向进给力均匀分布在整个高温合金坯料上，相比于挤压过程，避免了因模具受损而发生的受力不均匀，微观组织更加均匀；高温合金坯料在受到了径向方向的进给力的同时，受对称磁力头的影响，能够避免类似于缩颈现象，保证了高温合金坯料端面的平整；开坯模具利用多向球头、球头万向结节和连杆实现变形量灵活调整，自动化水平较高。
主权项:
1.一种用于高温合金锭坯的开坯模具，其特征在于：该开坯模具包括基座(1)和安装基座(1)上的支架(2)，在支架(2)上安装有环形的柱面轨道(3)，该柱面轨道(3)呈卧式并设置有进料长口(11)以使圆柱状的高温合金锭坯(8)进入并能够沿该柱面轨道(3)作环形旋转，在该柱面轨道(3)的内部、沿中心线设置有柱状的球头万向节轴(5)，球头万向节轴(5)的中心线与柱面轨道(3)的中心线重合并与水平面平行，沿球头万向节轴(5)的外圆周面均匀设置有连杆(6)，连杆(6)的顶端安装有柱状的多向球头压柱(4)，多向球头压柱(4)的中心线与球头万向节轴(5)的中心线平行，多向球头压柱(4)能够沿连杆(6)伸缩且形成一个可变直径的柱形压力面(12)，该柱形压力面(12)与直径不变的柱面轨道(3)之间的空间构成圆柱状的高温合金锭坯(8)开坯的模具腔。
变形高温合金冲击管与铸造高温合金导向叶片的焊接方法
发明专利权授予专利号: CN114131191A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 赵梓钧;刘伟;高超;吴宇;黄帅
申请日期: 2021-11-19
公开日期: 2024-06-18
IPC分类:
B23K26/21
摘要:
本发明总体属于航空发动机叶片焊接技术领域，特别涉及一种变形高温合金冲击管与铸造高温合金导向叶片的激光焊接方法。激光焊接在焊接过程中熔池较小，熔池冷却速度较大，也容易使铸造合金出现热裂纹。本发明为克服上述问题，提供了一种利用激光同轴送粉技术，以高能激光束为热源，在激光焊接过程中，同时填入纯Ni粉末或与冲击管材料牌号相同的镍基变形高温合金粉末，稀释焊缝中的Al、Ti含量，降低焊缝的裂纹敏感性，并通过冷却芯体导热，避免焊缝出现裂纹，获得力学性能优异的高质量焊接接头。有效避免了高热裂纹敏感性的铸造高温合金焊接热裂纹的产生，并且操作简单可行，大幅度提高了焊接成功率。
主权项:
1.一种变形高温合金冲击管与铸造高温合金导向叶片的焊接方法，其特征在于：该方法采用激光同轴送粉快速成形设备及冷却芯体(3)，包括以下步骤：S1、表面清洁；S2、装配将冲击管(2)装配至燃气涡轮导向叶片(1)的叶身内腔，在冲击管(2)的内腔中放置冷却芯体(3)；S3、将装配件固定于激光同轴送粉快速成形设备的操作台上，引入惰性气体对导向叶片(1)进行喷射；S4、激光焊接设置激光(5)焊接扫描路径以及焊接工艺参数，将纯Ni粉末或与冲击管(1)的牌号相同的粉末(4)置于激光同轴送粉快速成形设备的送粉桶中，对冲击管(1)与导向叶片(2)进行焊接。
一种高温合金激光快速成形系统及成形方法
实质审查的生效专利号: CN114309659A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 刘伟;吴宇;赵梓钧;高超;李能;陈冰清
申请日期: 2021-11-19
公开日期: 2022-04-12
IPC分类:
B22F10/28
摘要:
本发明总体上属于高温合金成形技术领域，具体涉及一种高温合金激光快速成形系统及成形方法。随激光增材制造的进行，已成形区域将产生较大的热积累，严重影响增材制造过程中的热流，导致合金的单晶组织向等轴晶组织转变。本发明提供了一种高温合金激光快速成形系统及成形方法，在成形过程中，采用电磁感应加热方法，使激光直接沉积成形区域处于高温状态，并使已成形的区域随同成形基材逐渐浸入液态金属容器中，快速导出成形过程中热量，形成沿成形方向的定向热流。可大幅度缩短合金的制备周期，且具备复杂结构的成形潜力；有效缓释了增材制造过程中的热应力。
主权项:
1.一种高温合金激光快速成形系统，该系统采用激光直接沉积设备在高温合金的成形基材(8)上进行沉积，其特征在于：该系统还包括感应加热设备(4)及液态金属容器(5)，液态金属容器(5)中具有液态金属，其中所述成形基材(8)的非成形端位于所述液态金属容器(5)内并且可上下移动，在所述成形基材(8)的成形端外围设置有感应加热设备(4)，成形时由上部的感应加热设备(4)与下部的液态金属使得成形基材(8)具有上下的温度梯度，并且已成形的区域随同成形基材逐渐浸入液态金属容器(5)中。
一种高性能铸造高温合金
发明专利权授予专利号: CN114032420A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 张华霞;冯微;赵会彬;孟宇
申请日期: 2021-11-10
公开日期: 2023-03-14
IPC分类:
C22C19/05
摘要:
本发明是一种高性能铸造高温合金，其特征在于：该合金的化学成分及重量百分比为：C 0.1～0.3％，Co 9～12％，Cr 2.0～5.0％，W 12.5～15％，Mo 1.0～3.0％，Al 4.5～7.0％，Ti 1.0～2.5％，Nb 1.5～4.0％，Ta 1.0～4.0％，V 0.5～1.0％，B 0.002～0.032％，Zr 0.010～0.070％，Si 0.05～0.2％，余量为Ni。与现有技术相比，本发明合金具有抗拉强度高，延伸率好，抗氧化性能好的特点。在1100℃下高温拉伸性能可实现：高温抗拉强度Rm≥470MPa，屈服强度Ra≥340MPa，断后伸长率A≥7.0％。1100℃下抗氧化性能可实现：1100℃/100h平均氧化速率小于0.10g/m2.h，达到完全抗氧化级别。
主权项:
1.一种高性能铸造高温合金，其特征在于：该合金的化学成分及重量百分比为：C 0.1～0.3％，Co 9～12％，Cr 2.0～5.0％，W 12.5～15％，Mo 1.0～3.0％，Al 4.5～7.0％，Ti1.0～2.5％，Nb 1.5～4.0％，Ta 1.0～4.0％，V 0.5～1.0％，B 0.002～0.032％，Zr 0.010～0.070％，Si 0.05～0.2％，余量为Ni。
一种镍基单晶高温合金高温蠕变衰退的修复处理方法
发明专利申请公布后的驳回专利号: CN114058987A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 赵云松;郑素杰;郭媛媛;王海文;杨功
申请日期: 2021-11-10
公开日期: 2022-02-18
IPC分类:
C21D9/00
摘要:
本发明是一种镍基单晶高温合金高温蠕变衰退的修复处理方法，该方法包括热等静压处理及热处理，其中，所述热等静压处理的处理制度包括两段升温，具体为：压力介质氛围下，炉温升至1275℃～1285℃，压力介质的压力升至30MPa～50MPa，保温保压0.5h～3h；炉温再升至1295℃～1305℃，压力介质的压力升至80MPa～160MPa，保温保压2.5h以上；冷却。本发明所述的修复方法通过合理的热等静压工艺处理后，使得服役叶片组织得到修复，有效修复高温蠕变衰退及铸造缺陷的同时不会产生内部再结晶，修复后组织的显微硬度明显提高，高温力学性能得到恢复。本发明所述的修复方法简单可靠，成本低，适用于工业化生产，在镍基第三、四代单晶高温合金涡轮导向叶片的翻修中具有广阔的前景。
主权项:
1.一种镍基单晶高温合金高温蠕变衰退的修复处理方法，其特征在于：该修复处理方法包括依次进行的热等静压处理、热处理，其中：所述热等静压处理的制度为：压力介质使用高纯Ar气，以5～15℃/min的升温速率从室温升温至1270℃～1285℃，同时Ar气压力升至30～50MPa，保温保压0.5h～3h，再升温至1290℃～1310℃，升压至80MPa～160MPa，保持2h以上，冷却速度为200℃/min～300℃/min；所述热处理包括依次进行的一次时效处理和二次时效处理，一次时效处理的热处理制度为：真空条件下，炉温升至1080℃～1135℃，保温3h～8h，冷却；二次时效处理的热处理制度为：真空条件下，炉温升至865℃～885℃，保温30h～34h，冷却。
一种高强高塑增材制造铝硅合金制件的制备方法
发明专利权授予专利号: CN113953529A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 闫泰起;陈冰清;唐鹏钧;郭绍庆;熊华平
申请日期: 2021-10-15
公开日期: 2023-06-23
IPC分类:
B22F10/28
摘要:
本发明属于金属材料先进制造领域，涉及一种高强高塑增材制造铝硅合金制件的制备方法；所述制备方法在增材制造前对铝硅合金粉末进行真空脱气处理，增材制造出的铝硅合金制件在温度250～350℃进行热等静压处理。在本发明的热等静压温度下，配合在增材制造开始前采用增材制造中不常规的真空脱气工艺对原材料粉末进行处理，可以闭合缺陷的前提下，也可获得颗粒状、长条状Si交错分布的组织，该组织同样具有优异的塑性，且强度也提升至高于传统T6热处理态的铸造铝硅合金制件的30％以上，使得铝硅合金制件强度和塑性同时得到大幅提升。
主权项:
1.一种高强高塑增材制造铝硅合金制件的制备方法，其特征在于：所述制备方法在增材制造前对铝硅合金粉末进行真空脱气处理，增材制造出的铝硅合金制件在温度250～350℃进行热等静压处理。
一种制备高熵非晶微叠层复合材料的方法
发明专利权授予专利号: CN113976910A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 陈冰清;闫泰起;刘伟;孙兵兵;雷杨
申请日期: 2021-10-15
公开日期: 2023-03-24
IPC分类:
B22F10/38
摘要:
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种制备高熵非晶微叠层复合材料的方法，所述方法将非晶合金粉体与具有高韧性的高熵合金粉体分别装入双通道超音速气流送粉装置中，非晶合金粉体为Fe?Cr?Y?Ta?B合金粉体，高熵合金粉体为Fe?Cr?Co?Ni?Mn?Si合金粉体；激光焦点与基板垂直距离为16?30mm，激光功率：250W～550W；调整工艺参数，将两种粉末通过具有超音速的气流交替送出，最终形成高熵非晶微叠层复合材料。本发明采用微叠层复合材料的特殊构造方法可以使其在综合非晶合金高强度和高熵合金高韧性的优势性能的同时，还由于复合材料中存在大量的界面，可以使其能够利用界面的各种有利特性进行增韧，从而进一步提高其综合性能。
主权项:
1.一种制备高熵非晶微叠层复合材料的方法，其特征在于：所述方法将非晶合金粉体与具有高韧性的高熵合金粉体分别装入双通道超音速气流送粉装置中，非晶合金粉体为Fe-Cr-Y-Ta-B合金预制粉体，高熵合金粉体为Fe-Cr-Co-Ni-Mn-Si合金预制粉体；激光焦点与基板垂直距离为16-30mm，激光功率：250W～550W；调整工艺参数，将两种粉末通过具有超音速的气流交替送出：使非晶合金粉体通过激光悬浮加热至熔融态，同时在飞行至沉积基板过程中由超音速气流吹冷至过冷液态，并在基板上沉积形成非晶态合金层；使高熵合金粉体通过激光悬浮加热至熔融态，并在基板上沉积形成高熵合金层；如此交替沉积，最终形成高熵非晶微叠层复合材料。
一种单晶高温合金静态弹性常数的测量方法
实质审查的生效专利号: CN113984496A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 张悦;许巍;许瑞达;张志华;于慧臣;何玉怀
申请日期: 2021-10-15
公开日期: 2022-01-28
IPC分类:
G01N1/28
摘要:
本发明提供一种单晶高温合金的静态弹性常数测量方法，适用范围为室温至1200℃高温。首先通过定向凝固技术和螺旋选晶法制备平板型单晶高温合金毛坯，通过机械加工将其加工成平板拉伸试样，再通过劳埃法等方法测量毛坯的晶体取向。在拉伸试验机上对拉伸试样进行拉伸试验，并用全场变形测量方法测量其面内变形。根据应力?应变关系和第一取向、第二取向角度即可通过单根试样计算出单晶高温合金不同温度下的三个弹性常数S11、S12和S44。本发明避免了传统测试方法的不足，只利用一种随机晶体取向的试样开展一次单轴拉伸试验即可获得该温度下单晶高温合金的全部三个弹性常数。
主权项:
1.一种单晶高温合金的静态弹性常数测量方法，包括以下步骤：(1)通过定向凝固方法制备单晶高温合金毛坯；(2)切取板型拉伸试样及取样位置旁边具备相同取样方向的取向测量试样；(3)测量出取向测量试样的晶体取向角；(4)在拉伸试验机上安装板型拉伸试样，并在试样表面布置变形追踪载体；(5)通过非接触变形测量方法测量单晶高温合金在不同应力水平下的横纵应变及剪切应变；(6)静态弹性常数S11、S12和S44的计算公式如下：其中：ψ、θ为表示单晶高温合金取向的欧拉角，σ为Z向正应力，εz为Z向正应变,εy为Y向正应变,γyz为Y-Z平面剪应变。
一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮元素含量的方法
实质审查的生效专利号: CN113985000A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 梁钪;高颂;庞晓辉;韦建环;丁妍
申请日期: 2021-10-15
公开日期: 2022-01-28
IPC分类:
G01N33/2025
摘要:
本发明属于合金痕量元素分析技术，公开了一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的检测方法，采用脉冲加热程序升温法，实现了粉末中吸附氧/氮和化合氧/氮含量的分离测定，同时实现了高温合金粉末中氧氮元素总含量的准确测定。包括以下6个步骤：(1)空白试验和空白扣除(2)分析样品前仪器校准；(3)粉末中吸附态氧/氮与化合态氧/氮的分离；(4)吸附氧和化合氧的测定；(5)吸附氮和化合氮的测定；(6)总氧含量和总氮含量的计算。本发明方法提高了总氧和总氮测定结果的准确性和精密性，解决了增材制造用合金粉末中吸附氧/氮和化合氧/氮含量的测定难题。
主权项:
1.一种测定增材制造用高温合金粉末中氧氮含量的检测方法，包括：石墨坩埚和囊状或盒状助熔剂空白试验和测量仪器校准；通过程序升温脉冲加热法，实现增材制造用高温合金粉末中吸附态氧/氮和化合态氧/氮的分离；通过红外检测器测定吸附态氧和化合态氧含量，通过热导检测器测定吸附态氮和化合态氮含量；最后通过吸附态氧/氮含量和化合态氧/氮含量，得到增材制造用高温合金粉末中总氧含量和总氮含量。
一种高熵非晶微叠层复合材料及其制备方法
发明专利权授予专利号: CN113996793A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 陈冰清;刘伟;张国会;赵梓钧;孙兵兵
申请日期: 2021-10-15
公开日期: 2023-08-04
IPC分类:
B22F7/02
摘要:
本发明属于复合材料及其制备技术领域，涉及一种高熵非晶微叠层复合材料及其制备方法。该复合材料由Co?Fe?Ta?Cr?B非晶合金层和Al?Co?Cr?Fe?Ni高熵合金层交替组成，非晶合金层和高熵合金层单层厚度在50μm～300μm；非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.5～1：1.5；非晶合金层按原子百分含量含有：18％～27％Fe、16％～25％Ta、12％～19％Cr、9％～17％B，余量为Co；高熵合金层按原子百分含量含有：15％～25％Co、20％～28％Cr、13％～21％Fe、8.5％～15.5％Ni，余量为Al；通过调节非晶强性层和高熵韧性层之间的厚度比例来获得不同的复合材料力学性能，当非晶层和高熵层厚度比值相当时，复合材料兼具有优异的强度和塑韧性。
主权项:
1.一种高熵非晶微叠层复合材料，其特征在于：该复合材料由Co-Fe-Ta-Cr-B非晶合金层和Al-Co-Cr-Fe-Ni高熵合金层交替组成，非晶合金层和高熵合金层单层厚度在50μm～300μm；非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.5～1：1.5；非晶合金层按原子百分含量含有：18％～27％Fe、16％～25％Ta、12％～19％Cr、9％～17％B，余量为Co；高熵合金层按原子百分含量含有：15％～25％Co、20％～28％Cr、13％～21％Fe、8.5％～15.5％Ni，余量为Al。
一种提高激光选区熔化α-β型钛合金疲劳性能的热处理方法
发明专利权授予专利号: CN113996812A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 闫泰起;陈冰清;孙兵兵;雷杨;张国会
申请日期: 2021-10-15
公开日期: 2023-06-23
IPC分类:
B22F10/28
摘要:
本发明属于金属材料先进制造领域，涉及一种提高激光选区熔化α?β型钛合金疲劳性能的热处理方法，所述方法中α?β型钛合金经过应力退火和热等静压处理后，再经过温度为温度(Tβ?350)～(Tβ?250)℃的高温时效处理，热处理后获得的α?β型钛合金中具有少量等轴α相，经上述得到的激光选区熔化α?β型钛合金制件，其由激光选区熔化成形过程产生的原始粗大β晶粒及晶粒内针状马氏体α’相消失，取而代之的是由β基体、片层状α相和少量等轴α相组成的近网篮组织。同时钛合金制件内部的微孔及微裂纹等缺陷闭合，片层状α相组成的网篮组织自身具有良好的疲劳强度，加之网篮组织中夹杂的少量等轴α相可增加疲劳裂纹的扩展难度，使得制件的疲劳性能显著提高。
主权项:
1.一种提高激光选区熔化α-β型钛合金疲劳性能的热处理方法，其特征在于：所述热处理方法中α-β型钛合金经过应力退火和热等静压处理后，再经过温度为(Tβ-350)～(Tβ-250)℃的高温时效处理，其中，Tβ为α-β型钛合金的β相转变温度。热处理后获得的α-β型钛合金中具有少量等轴α相，等轴α相体积占比为5～20％。
一种用于电子束熔丝增材制造TA15钛合金的丝材、制备方法
发明专利申请公布后的驳回专利号: CN113878263A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 张国栋;熊华平;余槐;高健时;袁鸿
申请日期: 2021-10-13
公开日期: 2022-01-04
IPC分类:
B23K35/40
摘要:
本发明提供一种用于电子束熔丝增材制造TA15钛合金的丝材及其制备方法，属于金属增材制造领域。本发明可在不采取特殊工艺手段的情况下，通过采用设计成分的电子束熔丝增材制造专用TA15钛合金丝材、优化的电子束熔丝增材制造工艺以及增材制造后的热处理工艺，最终获得内部质量优良，室温及高温拉伸性能满足锻件要求的TA15钛合金制件。其中：室温抗拉强度可达960MPa以上，断后伸长率15％以上；500℃条件下抗拉强度达到650MPa以上，断后伸长率19％以上。同时，各向异性明显降低，例如，与沉积态相比，热处理后室温屈服强度和断后伸长率的各向异性从3.5％和33％分别降低至0.8％和4.8％以下。采用本发明的材料及方法可用于增材制造航空航天高性能TA15钛合金结构件，具有广阔的应用及经济价值。
主权项:
1.一种用于电子束熔丝增材制造高性能TA15钛合金的丝材，其特征在于，丝材成分包括：Al 7.1～8.0％,Zr 1.5-2.5％,Mo 0.8～2.0％,V 0.8～2.0％,O 0.09～0.15％,Si≤0.15,Fe≤0.25％,余量为Ti和不可避免的杂质元素。
一种测定高温合金中元素铌的方法
发明专利申请公布后的驳回专利号: CN113916875A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 刘喜山;张佩佩;王志远;闫广利;叶晓英
申请日期: 2021-09-30
公开日期: 2022-01-11
IPC分类:
G01N21/78
摘要:
本发明属于属于高纯金属元素分析技术，具体涉及到采用分光光度法测定高温合金中铌的具体方法。本发明建立了分光光度法检测高温合金中铌含量的检测方法。通过选择溶样方法、干扰元素分离试验、显色酸度、显色剂用量等试验，以0.1g高温合金样品计，方法相对标准偏差小于9.8％。方法准确可靠，完全符合该项目及低量元素分析的要求。
主权项:
1.一种测定高温合金中元素铌的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取固定高温合金试样，将试样置于400mL烧杯中用酸溶解；(2)加入高氯酸；(3)加入盐酸，加沸水至固定体积；(4)加入亚硫酸钠溶液，单宁酸及纸浆；(5)过滤，洗涤，沉淀及滤纸置于瓷坩埚中；(6)灰化，加入硫酸氢钠，置于高温炉中熔融至熔质清澈，冷却；(7)熔块用酒石酸盐溶液浸取于300mL烧杯中，加热至熔块溶解，冷却定容于100mL容量瓶中；(8)显色溶液移取定量的待测溶液于50mL容量瓶中，加入混合液5毫升，乙二胺四乙酸二钠溶液1mL,混匀，加入缓冲溶液5mL，酒石酸盐溶液15mL，混合匀后，准确加入[1-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚]溶液1mL，以水稀释至刻度，摇匀；放置1小时以上；(9)用2-3cm比色皿，在波长535nm/550nm处比色，测出吸光度，从工作曲线查得结果；(10)空白溶液：与标准曲线空白相同；(11)标准曲线的绘制称取硫酸氢钠2.5克，置于瓷坩埚中，于750℃-850℃高温炉中熔融至熔质清澈，熔块以30-50mL酒石酸盐溶液200g/L浸取，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液10毫升，置于50mL容量瓶中，分别加入铌标准溶液0.02mg/mL0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加混合液5.00、4.50、4.00、3.00、2.00、1.00、0.00mL，以下按显色溶液、比色进行，测其吸光度并绘制成标准曲线；标准溶液配制时，铌标准溶液与混合液之体积和为5mL。
一种测定高温合金中杂质元素锆的方法
发明专利权授予专利号: CN113984686A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 刘喜山;王志远;张佩佩;叶晓英;闫广利
申请日期: 2021-09-30
公开日期: 2024-04-09
IPC分类:
G01N21/78
摘要:
本发明属于高纯金属杂质元素分析技术，具体涉及到采用分光光度法测定高温合金中锆的具体方法。本发明建立了分光光度法检测高温合金中锆含量的检测方法。通过选择溶样方法、干扰元素分离试验、显色酸度、显色剂用量等试验，以0.2g高温合金样品计，方法经密度小于1％。方法准确可靠，完全符合该项目及痕量元素分析的要求。
主权项:
1.一种测定高温合金中杂质元素锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取两份0.2g高温合金试样，将试样置于400mL烧杯中；(2)在400mL烧杯中加入30～50mL盐硝混合酸，盐硝混合酸的体积比为3+1，盖上表面皿；(3)通过调节电热板温度将一份400mL烧杯中的溶液蒸发至糖浆状；稍冷，加入5～10mL1+1硫酸，蒸发至冒硫酸烟；冷却，加50mL水，加热溶解盐类；得到一种含待测元素Zr溶液，记为X主液；(4)在另一份400mL烧杯中加入15～25mL高氯酸，加热至铬离子全部氧化至溶液呈橙黄色，如试样中无铬离子时加热5～15min；溶液冷却后，加入90～100mL水，加热溶解盐类；析出的沉淀用快速滤纸过滤，用热水洗涤沉淀、滤纸，洗涤高氯酸全部洗净，滤液和洗液作主液保存；得到另一种含待测元素Zr溶液，记为Y主液；(5)向X主液(步骤(3)溶液)中加入5mL1g/L硝酸银溶液及15～30mL 250g/L过硫酸铵溶液，加热使铬完全氧化，煮沸分解过量的过硫酸铵；得到含待测元素Zr的溶液，记为Z溶液；(6)采用分离方法分离干扰元素向步骤(4)、步骤(5)获得的溶液中(即得到的Y主液和Z溶液)加入氨水中和至氨性后再过量50mL，放置30min，用快速滤纸过滤，用热的10g/L氨水洗涤沉淀及滤纸5～6次，再用热水洗涤5～10次，将高氯酸洗净；(7)沉淀溶解用热的70～90℃1+1盐酸30～40mL将沉淀溶解于100mL中；于滤纸上加0.5～1.5g抗坏血酸，用热水洗涤滤纸6～7次，冷却，用水稀释至刻度，摇匀；(8)显色溶液用移液管吸取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，加入20mL 2mol/L盐酸溶液，盐酸溶液配制为：吸取81mL浓盐酸稀释至1000mL，准确加入2.00mL1g/L偶氮胂III溶液，用2mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置20～30min；(9)用3厘米比色皿，红色滤光片，在波长665nm进行比色，测出吸光度，从工作曲线查的锆含量；(10)空白溶液在加偶氮胂III前，需先加0.1mol/LEDTA溶液5mL，其他与显色溶液、比色相同；(11)标准曲线的绘制称取与分析试样成分相似而不含锆的试样0.2g，置于400mL烧杯中，按以上步骤进行溶解和处理最后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；绘制标准曲线。
纯净化工艺降低粉末高温合金氧含量的方法及装置
发明专利权授予专利号: CN113751706A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 李周;刘杨;许文勇;袁华;张国庆
申请日期: 2021-09-08
公开日期: 2023-05-26
IPC分类:
B22F1/00
摘要:
本发明属于粉末处理技术领域，公开了一种纯净化工艺降低粉末高温合金氧含量的方法及装置，高温合金粉末在分离室内受匀速流动的高纯氩气冲击分散，不同粒径的粉末颗粒合力矢量不同在气流作用下发生分离，利用除尘装置去除细微粉末，将分离后的较粗的粉末收集于粉罐中，由于细微粉末氧含量较高，通过该方法分离粉末可以达到降低氧含量的目的。相比于现有物理筛分和涡轮气流分级方法，本发明不会引入非粉末颗粒夹杂物并能显著降低成本。
主权项:
1.一种纯净化工艺降低粉末高温合金氧含量的方法，其特征在于：采用惰性气体为介质，控制惰性气体流动为层流状态，利用高温合金粉末颗粒合力矢量的不同将细微粉末分离，降低细微粉末占比，包括以下步骤：步骤一、控制惰性气体为层流状态输送；步骤二、均匀送粉；步骤三、粉末收集。
高温合金粉末热裂敏感性和热裂敏感温度的表征方法
发明专利权授予专利号: CN113777270A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 郑亮;李周;肖程波
申请日期: 2021-08-18
公开日期: 2024-01-12
IPC分类:
G01N23/2251
摘要:
本发明涉及高温合金粉末材料热裂敏感性和热裂敏感温度的表征方法。先采用激光熔覆筛选粉末材料的热裂敏感性，后选用易发生热裂的成分的粉末材料加热保温后淬火冷却以获得不同温度条件下粉末的晶粒度特征参量，采用该成分粉末树枝晶和等轴晶转变临界温度以下的温度热等静压并进行金相试样磨样，用激光热源以不同的工艺参数在金相试样表面扫描，通过图像识别寻找金相磨面激光扫描区附近发生热裂的区域并测量该区域的晶粒尺寸和微裂纹密度，评价材料的热裂敏感性，对比测得的保护气氛下不同温度粉末对应的晶粒度特征参量，寻找两种试样晶粒度相近的温度获得热裂敏感温度的区间。解决了现有技术难以确定高温合金粉末材料热裂敏感温度区间的局限性。
主权项:
1.高温合金粉末材料热裂敏感性和热裂敏感温度的表征方法，其特征在于：所述的表征方法采用激光熔覆筛选高温合金粉末材料的热裂敏感性，然后选用发生热裂成分的高温粉末材料在真空或保护性气氛下加热保温后淬火冷却以获得不同加热温度下粉末的晶粒度特征参量备用，采用该成分粉末树枝晶和等轴晶转变临界温度以下的温度热等静压并进行金相试样磨样，采用激光热源以不同的工艺参数在金相试样表面扫描，在电镜下通过图像识别寻找金相磨面激光扫描区附近发生热裂的区域并测量该区域的晶粒尺寸和微裂纹密度，对比此前测得的真空下不同温度粉末对应的平均晶粒尺寸，通过两种试样中最接近晶粒尺寸所对应的温度进而获得热裂敏感温度的温度区间及其对应的热裂微裂纹密度。
一种变形高温合金宽幅薄带材的制备方法
发明专利权授予专利号: CN113414551A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 贾崇林;宋颖刚;王彦菊;张悦;王晓;王曦;王金雪;杨丽媛
申请日期: 2021-06-25
公开日期: 2022-05-27
IPC分类:
B23P15/00
摘要:
本发明属于高温合金先进加工技术领域，涉及一种变形高温合金宽幅薄带材的制备方法，包括如下步骤：板料焊接、温轧开坯、初始带坯酸洗、初始带坯退火、冷轧初轧半成品、半成品带材热处理、冷轧终轧成品带材、成品带材固溶热处理、成品带材切边、成品带材羽抛。本发明把焊接、温轧、冷轧、热处理工艺进行合理结合，解决了变形高温合金宽幅薄带材制坯开坯难题，保证了变形高温合金宽幅带材能够成卷冷轧生产，制备的变形高温合金宽幅薄带材产品质量高，晶粒组织、表面粗糙度、平直度控制理想，变形高温合金宽幅薄带材合格率高，经济效益显著，能够满足国内军民市场的使用需求。
主权项:
1.一种变形高温合金宽幅薄带材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、板料焊接：将若干张变形高温合金板料采用等离子弧焊接工艺方法对接，焊接成卷；所述变形高温合金板料规格：厚度为1.5～2.0mm、宽度为610～630mm、长度≥2000mm；步骤二、温轧开坯：把所述焊接成卷的板料在温轧机组上进行温轧开坯，轧制成0.7～0.8mm厚的初始带坯；所述温轧开坯工艺控制：控制温轧温度为400℃～500℃，按3个轧制道次进行，控制道次变形量≤28％，每道次控制轧制速度10米/分钟～15米/分钟，每道次控制轧制力400KN～700KN；步骤三、初始带坯酸洗：把所述0.7～0.8mm厚的初始带坯在含有H2SO4和HCl的酸洗槽内进行酸洗，除去表面氧化色；步骤四、初始带坯退火：把酸洗后的0.7～0.8mm厚的初始带坯在氢气保护气氛连续光亮退火炉上进行软化退火处理；步骤五、冷轧初轧：把所述经软化退火处理后0.7～0.8mm厚初始带坯在二十辊冷轧机组上进行冷轧初轧，轧制成0.3～0.4mm半成品带材；步骤六、半成品带材热处理：把所述0.3～0.4mm厚的半成品带材在氢气保护气氛连续光亮退火炉上进行热处理软化退火；步骤七、冷轧终轧：把所述经热处理软化退火后的0.3～0.4mm厚半成品带材在二十辊冷轧机组上进行冷轧终轧，轧制成0.1～0.2mm成品带材；步骤八、固溶热处理：把所述0.1～0.2mm厚的成品带材在氢气保护气氛连续光亮退火炉上进行固溶热处理；步骤九、带材切边：把所述经固溶热处理后的0.1～0.2mm厚带材在精密纵剪机组上进行切边，宽度切至≥500mm；步骤十、带材拉矫：把所述经切边后的0.1～0.2mm带材在拉伸弯曲矫直机组上进行拉矫；步骤十一、带材羽抛：把所述经拉矫后的带材在羽布抛光机组上进行羽抛，最终获得厚度0.1～0.2mm、宽度≥500mm的变形高温合金宽幅薄带材产品。
一种采用固溶态柱状晶结合选晶制备单晶高温合金的方法
未知状态专利号: CN112974732A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 杨振宇;郑帅;郑素杰;骆凯伦;张剑;骆宇时;戴圣龙
申请日期: 2021-05-12
公开日期: 2021-07-30
IPC分类:
B22D27/04
摘要:
本发明的一种采用固溶态柱状晶结合选晶制备单晶高温合金的方法，属于单晶高温合金的制备领域，选用固溶态柱状晶放入选晶器启晶段，单晶制备过程中固溶态柱状晶内晶粒形成最终的单晶。本发明采用固溶态柱状晶结合选晶方法制备单晶高温合金，通过控制选用晶粒的<001>方向偏离凝固方向在5度以内的柱状晶，显著小于目前采用选晶法控制单晶高温合金晶体取向的偏离范围，以克服现有选晶法制备单晶高温合金时晶体取向偏差较大的不足。
主权项:
1.一种采用固溶态柱状晶结合选晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：第一步，制备零件蜡模和螺旋选晶器蜡模；将蜡料熔化后注入零件模具中，并压制成型，制得零件蜡模；将蜡料熔化后注入螺旋选晶器模具中，并压制成型，制得螺旋选晶器蜡模，上述螺旋选晶器蜡模包括螺旋段和启晶段两部分；第二步，将零件蜡模与螺旋选晶器蜡模的螺旋段一端焊合；将焊好的零件蜡模和螺旋选晶器蜡模进行挂浆，挂浆后即进行淋砂，在零件蜡模和螺旋选晶器蜡模的外部涂覆陶瓷耐火浆料，然后经过脱蜡、焙烧后制得陶瓷模壳，陶瓷模壳包括启晶段、选晶段和零件段；第三步，对柱状晶试块进行固溶处理，采用一步固溶热处理的方法，将定向凝固高温合金体放到热处理炉中进行固溶处理，之后进行冷却，获得固溶态柱状晶试块；第四步，制备固溶态柱状晶，在固溶态柱状晶试块上沿其凝固方向切割出试块，并对试块的表面进行磨制，获得柱状晶，该柱状晶的形状为圆柱形；第五步，制备单晶高温合金铸件，将柱状晶塞入陶瓷模壳的启晶段，柱状晶与陶瓷模壳启晶段内壁之间的间隙在0.01~0.5mm之间；将柱状晶和陶瓷模壳一同放入单晶炉中，调节单晶炉内温度，并保温；将高温合金金属液浇注到陶瓷模壳中，保温后，向下移动拉晶；拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出，即制得单晶高温合金材料铸件；在所述第四步中，所述的柱状晶试块其各晶粒的<001>方向偏离凝固方向在5度以内。
一种高温合金粉末的氧存在形式的高效测定方法
发明专利权授予专利号: CN112986522A
申请人: 中国航发北京航空材料研究院
发明人: 郑亮; 张国庆
申请日期: 2021-02-05
公开日期: 2021-06-18
IPC分类:
G01N33/2025
摘要:
本发明属于粉末高温合金领域，涉及一种高温合金粉末的氧存在形式的高效测定方法，该方法首先通过保护气氛程序升温装置和质谱仪联用的方法快速测定合金粉末中自由态氧含量，以此快速判定粉末中的氧是否主要以化合态存在。通过X射线光电子能谱(XPS)或聚焦离子束原位切割结合透射电镜(FIB?TEM)分析粉末表面的氧化膜厚度和组成，验证氧的存在形式，为高品质粉末冶金和增材制造用镍基高温合金粉末制备和应用提供技术支撑。
主权项:
1.一种高温合金粉末的氧存在形式的高效测定方法，其特征在于：所述方法首先通过保护气氛程序升温脱附装置和质谱仪联用测定合金粉末中自由态氧含量；再确定合金粉末中氧的存在形式是否以有害化合态氧为主；最后通过X射线光电子能谱(XPS)或聚焦离子束原位切割结合透射电镜(FIB-TEM)分析粉末表面的氧化膜厚度和组成，分析验证有害化合态氧的含量和结构。
金属粉末专利分析
材料体系分布
制备工艺分布
技术领域分布 (IPC分类)
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B22F10/28(3D打印) • B22F9/04(制粉) •
C23C24/10(涂层) • C22C19/05(镍合金) •
B33Y50/02(控制) • C22F1/18(热处理)